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磁性纳米固体超强酸催化剂(SO_4~(2-)/ZrO_2-Ni_(0.5)Fe_(2.5)O_4)的合成及性能研究

李凤铉  
【摘要】:固体超强酸是近年来研究和开发的一种新型固体酸催化剂。它可以克服工业上传统催化剂(如浓硫酸、浓磷酸等无机液体酸;AlCl_3、SnCl_4、TiCl_4等金属卤化物)的诸多弊端:易腐蚀、污染环境、难分离、副反应多、产物选择性低、催化活性不高等。SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化剂即为其中一种,这种超强酸催化剂具有高催化活性、水热稳定性、产物与催化剂易分离、不腐蚀设备、不污染环境和重复使用等优点。随着近几年来纳米技术的应用,纳米级SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化剂开始得到众多研究工作者的关注。纳米级SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化剂具有很高的比表面积和催化活性。 本论文综述了催化剂的发展现状,并按照催化剂载磁的思路,提出了磁性固体超强酸催化剂的制备方法,并将其应用于酯化反应以考察其催化性能,同时初步探讨了稀土镧对其改性性能。 首先,我们用化学共沉淀法制备出超细颗粒的磁性基质,并以它为助剂,用液相沉淀法制备出了磁性固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-Ni_(0.5)Fe_(2.5)O_4,借助XRD、TEM、DTA等手段对磁性固体超强酸催化剂的晶体结构、粒径大小、晶化温度等做出表征,结果表明制备的纳米磁性固体超强酸粒径保持在50nm左右,磁性基质的引入延迟了ZrO_2四方晶相向单斜晶相的转变,提高了晶化温度,有利于四方晶相的生成和完善,金属镧的加入使催化剂的稳定性和寿命有所改善。同时,我们还考察了合成条件、焙烧温度、焙烧时间、磁性基质加入量、浸渍液浓度对磁性固体超强酸催化剂性质的影响。后将这种催化剂用于催化醋酸丁酯的合成反应,以此来检验其性能。酯化实验结果表明,催化剂的催化活性最高可达91.3%,选择性接近100%,且具有良好的回收率。


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