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二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

张含平  
【摘要】:增塑剂是PVC等塑料加工生产用量最大的助剂,在合成橡胶、涂料、粘合剂、化工合成等许多领域都有它广泛的应用,增塑剂市场已经相当成熟。 随着塑料工业的迅速发展,塑料增塑剂的需求量逐年增大。作为塑料增塑剂的邻苯二甲酸酯类占据了增塑剂的80%以上的市场份额。邻苯二甲酸二辛酯(DOP)被美国癌症研究所(NCI)怀疑有致癌作用后,其使用范围受到限制。人们在寻找和研究比DOP更安全、性能更好的代用品。 二甘醇二苯甲酸酯(简称DEDB),具有相容性好、耐寒性好、抗静电性、抗污染性能显著、热稳定性突出、挥发性低、耐光变色性好等特点,尤其毒性低,LD50为5.44g/kg。DEDB可以作为主增塑剂,也可作为软化剂、溶剂和填料,广泛用于PVC、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等塑料。DEDB在制造各类热熔粘合剂中也起很大作用。国外有关食品、化妆品、医药等管理部门认为DEDB是一种可以用于接触食品包装材料的安全性较大的增塑剂或其他添加剂。 根据国内外文献资料,本文采用直接酯化法,以苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成DEDB。通过实验确定了酸醇比、反应温度(由甲苯用量控制)、反应时间、催化剂钛酸四丁酯用量等工艺参数对DEDB合成的影响。 实验结果表明,钛酸四丁酯是二甘醇和苯甲酸合成DEDB的高效催化剂。通过正交实验确定合成DEDB最适宜的工艺条件为:n(二甘醇):n(苯甲酸)=1:2.1,m(钛酸四丁酯):m(苯甲酸)=1:96,m(甲苯):m(苯甲酸)=0.18:1,反应温度为180~200℃,反应时间为6h。在此条件下,DEDB酯化率可达98.4%。 对产品进行检测后得到DEDB的以下性能指标: 酸值(mg NaOH/g)=2.5208,酯化率(%)=98.40%,粘度值0.12 Pa·s,折光率:N_D~(20)=1.5407,色度在120~130号之间。


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