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四种含—CF_3二苯醚类除草剂的合成

张晓晨  
【摘要】:三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乳氟禾草灵、乙羧氟草醚属于二苯醚类除草剂,主要用于苗后防除阔叶杂草,具有活性高、杀草谱广、毒性低的特点,应用于禾谷类作物,在我国北方己被广泛应用。该四种除草剂最早由美国Rhom Hass Co.、英国ICI.Co.等公司开发和生产。本论文在专利文献的基础上,筛选合成路线,对上述四种除草剂进行合成,探索反应最佳工艺条件,确认原药化学结构,建立分析方法。并对合成的三氟羧草醚、氟磺胺草醚进行药效评价和毒性评价。 本论文合成的四种除草剂具有相似的化学结构,其母体为5-[2-氯-5-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸。在合成路线的选择上、原料来源、工艺过程生产上实现的可能性、成本、原药的纯度、工艺条件控制及对环境的影响等方面综合考虑,确定以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为起始原料的合成路线。首先合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸,中间体经过硝化反应合成三氟羧草醚。从三氟羧草醚出发,经过与甲基磺酰胺进行酰胺化反应合成氟磺胺草醚。与2-氯丙酸乙酯、氯乙酸乙酯缩合合成乳氟禾草灵和乙羧氟草醚。 摸索最佳工艺条件。对物料配比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度及反应时间等影响反应的因素进行考察,得到最佳工艺参数。 建立了中间体和原药的分析方法。采用HPLC进行定量和定性分析,对合成的原药通过IR、LC-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR及~(19)F-NMR等方法测试,确认其化学结构。 对合成的三氟羧草醚、氟磺胺草醚进行药效评价和毒性评价。药效试验证明合成的三氟羧草醚配制成21.4%水剂,合成的氟磺胺草醚原药配制成25%水剂,其药效分别与德国巴斯夫公司的杂草焚、ICI公司的虎威水剂对杂草的防效相当。毒理学试验表明,根据我国农药急性毒性分级标准,合成的三氟羧草醚和氟磺胺草醚属于低毒物质。 通过与专利文献对比,认为本论文的合成路线选择合理,工艺先进。三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乳氟禾草灵、乙羧氟草醚的合成收率和原药纯度分别为83.5%、85.6%、82.6%和90.5%;84.2%、97.0%、75.0%、80.5%达到或超


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