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阴离子柱撑磁性二元水滑石的制备与表征

仲崇娜  
【摘要】: 水滑石类化合物是一种具有层状结构的阴离子粘土。水滑石具有的特殊结构使它们作为新型催化材料表现出了很多优异的性能,因此日益受到人们的广泛关注。 采用化学共沉淀法和水热法将磁性基质与二维层状水滑石组装制备了锌铝磁性二元水滑石,并借助XRD、ICP、FT-IR、TG-DSC、TEM、SEM、VSM及N_2 adsorption-desorption等手段对其进行了表征。研究了不同制备方法、摩尔比、晶化温度、焙烧温度、磁性基质含量对水滑石的结构、纯度、结晶度和磁学性能的影响。实验结果表明一定量磁性基质的引入没有改变水滑石典型层状结构,XRD研究表明水热法制备的水滑石比共沉淀法制备的样品具有更高的结晶度。水热法合成样品的层间距(0.48 nin)和晶粒尺寸(9.00nm~16.00 nm)都大于共沉淀法合成的样品。元素分析结果表明锌铝水滑石中Zn/Al摩尔比与投料比基本一致。同时对其磁学性能进行了研究,表明磁性水滑石的比饱和磁化强度由磁性基质的添加量决定,且随着磁性基质含量的增加而线性增加,随焙烧温度的升高而降低。 采用同样的制备方法及制备参数,制备了钴铝二元磁性水滑石。研究了磁性钴铝水滑石的热分解行为以及焙烧温度对它们物理性质的影响。XRD和ICP结果显示CoAl摩尔比为2、3、4时水滑石结晶度好、纯度高。TG-DSC结果表明磁性CoAl水滑石有两个过程,在220℃以下的第一个失重过程是由于物理吸附水的移除造成的,在220℃至402℃之间的主要失重过程是由于材料脱除结构水,碳酸根离子和部分羟基造成,并伴随着层板结构的塌陷。N_2 adsorption-desorption测试分析了磁性钴铝水滑石的比表面积、孔径等信息。


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