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硅胶接枝树枝状大分子手性固定相的制备和表征

朴玉  
【摘要】: 硅胶作为配体或者载体的手性树枝状高分子的研究是是近年高分子研究领域的热点之一,这是因为硅胶接枝的树枝状大分子综合了树枝聚合物高支化度、分子表面大量基团和硅胶良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性等特点。本文通过硅胶上接枝树枝状大分子,加以手性修饰最后得到了新型的高效液相色谱固定相。 以硅胶和3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,进行硅胶的硅烷化反应。用扫描电镜对得到的氨丙基硅胶的表面形态和粒径进行了分析。用红外光谱和核磁共振对氨丙基硅胶进行了表征。以氨丙基硅胶为核,与丙烯酸甲酯和乙二胺交替进行Michael加成和酰胺化缩合反应,合成了0.5G-3.0G硅胶接枝树枝状大分子,研究了硅胶接枝树枝状大分子的最佳合成工艺条件。分别对各代产物进行红外光谱分析和核磁共振碳谱分析,证明合成了硅胶接枝的树枝状大分子。用L-苯丙氨酸对硅胶接枝的树枝状大分子的端基进行修饰,树枝状大分子中氨基:L-苯丙氨酸(摩尔比)为1:1.5。维持反应体系的温度在35℃,搅拌48h得到硅胶键合的手性修饰树枝状高分子。用扫描电镜对其粒径和表面形态进行了分析,用红外光谱和核磁共振碳谱对产物的结构进行了表征,验证所合成的产物为目标产物。


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