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阻垢剂中间体羟甲基磺酸钠的合成与应用

朱福成  
【摘要】: 阻垢问题是水处理研究领域的一个重要方向,水系统阻垢的方法普遍采用的是加入化学阻垢剂,而有机膦类化合物是目前应用较为广泛的主要一类阻垢剂,在有机膦类阻垢剂分子(例如有机多胺和端氨基聚醚类)中引入亚甲基磺酸基团,即磺甲基化,可制备出新型高效阻垢剂。引入亚甲基磺酸基团的普遍采用的方法是由SO2、甲醛、NaOH与有机多胺和端氨基聚醚类化合物反应。该路线的缺点是要使用二氧化硫,环境污染非常严重。 采用焦亚硫酸钠、甲醛、水,先合成羟甲基磺酸钠,以羟甲基磺酸钠为磺甲基化试剂,再与有机多胺和端氨基聚醚类反应,可制成高效缓蚀阻垢剂,此方法摒弃SO2的使用,并且反应方法简单、高效,是一较为绿色的合成方法。 本文采用上述的非二氧化硫合成方法,研究了焦亚硫酸钠、甲醛、水合成羟甲基磺酸钠。考察了反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)、反应温度、反应时间等因素对羟甲基磺酸钠产率的影响。实验结果表明,随着反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)的升高,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应时间的增长,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应温度的增加,羟甲基磺酸钠产率呈现先上升后下降的趋势。在此工艺路线的基础上,通过正交实验确定了羟甲基磺酸钠合成的最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间1.5h,反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)为2.8:1。此工艺条件下,羟甲基磺酸钠产率可达到93.07%。方法为水相合成,操作高效、简单,产品易分离、纯度较高。 以羟甲基磺酸钠为中间体合成的有机膦(磺)酸型阻垢剂,磺甲基化率高,简单易行。阻垢剂应用结果表明,此阻垢剂阻加药量为20mg/L、温度为45℃时,钙垢防垢率达到了100%。


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