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改性草浆碱木质素合成聚氨酯胶黏剂的研究

王婧  
【摘要】:聚氨酯胶黏剂由于具有无甲醛,施胶量少,胶接强度高等众多优点,使其在木材工业中的使用量逐步增加。但由于价格因素,聚氨酯胶黏剂在木材胶黏剂中所占比例仍然较小。木质素是自然界第二丰富的生物可再生资源,工业木质素是制浆造纸的副产品,目前回收利用率不高,大部分随废水排放,既污染了环境,又浪费了资源。将木质素应用于聚氨酯胶黏剂中,既降低生产成本,又解决了木质素随意排放造成的环境污染问题。因此,对木质素的改性研究在聚氨酯胶黏剂的应用领域具有重要的研究价值。 本论文以草浆碱木质素为原料,通过胺化和环氧化两种方法对其进行改性,从而提高木质素活泼氢含量,增加其反应活性。改性后的草浆碱木质素以丙酮为溶剂,与4,4’一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚乙二醇(PEG)反应合成了改性木素PU胶黏剂。通过单因素实验分别确定两种改性方法的最佳反应条件:合成胺化木素的较佳工艺条件是,以水为溶剂,乙胺与木质素的质量比X=1.0,反应温度为60℃,反应时间为2h,此时产率最高为92wt.%:合成环氧化木素的较佳工艺条件是,以6%NaOH溶液为溶剂,环氧氯丙烷与木质素的质量比X=4.7,催化剂与木质素的质量比X’=4,反应温度为80。C,反应时间为2h,此时产率最大值为36wt.%。 利用FT-IR、TG、GPC和凯氏定氮法对纯化木素和两种改性木素的化学结构和稳定性进行对比表征,根据计算得胺化改性后的木质素N含量增加3.20%。改性后产物的结构与预期相符合,且两种改性产物的热稳定性显著提高。经改性,木质素活化氢数量增加,增强了木质素的反应活性,可进一步应用到胶黏剂的合成当中。 同时分析了原料配比、聚乙二醇分子量、异氰酸酯指数R(-NCO:-OH)、改性木素含量等因素对胶黏剂性能的影响。结果表明预聚体的最佳反应条件:PEG(400)与MDI为原料,丙酮作为溶剂,一NCO:一OH比例为在2:1,催化剂用量为1Wt.%(质量比);合成温度为60℃;反应时间为3h。在此条件下体系可平稳进行合成反应。 当异氰酸酯指数R=2.0时,相应PU胶粘剂的湿胶接性能相对最高;PU胶粘剂的力学性能随木质素含量增加而有所降低。当w木质素=25%时,胺化木素PU胶粘剂的湿剪切强度(1.53MPa)比未改性木素PU胶粘剂提高了0.43MPa;环氧化木素PU胶粘剂的湿剪切强度(1.44MPa)比未改性木素PU胶粘剂提高了0.34MPa。 胺化木质素和环氧化木素均能有效提高木质素与一NCO基的反应活性,可部分代替聚乙二醇;当W改性木质素=25%时,相应胶粘剂的胶接强度达到Ⅰ类胶合板的指标要求;经·改性后木质素的热稳定性和抗降解能力明显提高。将其引入PU胶粘剂体系中,可有效提高胶粘剂的抗降解能力。 将改性木素应用到聚氨酯(PU)胶黏剂的合成工艺当中,既能降低生产成本,又能解决木质素随意排放造成的环境污染,同时又解决了资源浪费的问题。


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