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木质素改性聚氨酯胶黏剂的制备及其性能研究

孔宪志  
【摘要】:论文采用玉米秸秆生产生物乙醇的工业副产物木质素对聚氨酯胶黏剂进行共混改性,并对木质素共混改性聚氨酯胶黏剂的热氧老化、光老化、耐水等性能进行研究,探讨木质素共混改性聚氨酯胶黏剂热降解、光降解及水降解机理;论文还采用不经过改性的木质素替代部分丙三醇合成木质素基聚酯多元醇,并采用木质素基聚酯多元醇制备一系列木质素基聚氨酯胶黏剂,并对木质素基聚氨酯胶黏剂热氧老化、光老化、耐水等性能进行研究。主要研究内容如下:(1)首先对玉米秸秆生产生物乙醇的工业副产物木质素的性能进行分析,结果表明:这种木质素属于GSH型木质素,数均分子量为2733,玻璃化转变温度为181℃,醇羟基含量7.62%,酚羟基含量3.64%。木质素分解有两个明显的快速分解阶段,第一阶段峰值出现在370℃C-400℃C之间,第二阶段峰值出现在670℃℃~750℃℃之间。w/W0从10%到50%,分布活化能模型计算出的木质素的热分解活化能为56.91 kJ/mol-95.74kJ/mol,而采用Flynn-Wall-Ozawa方法计算出的木质素的热分解活化能为62.31kJ/mol~101.76kJ/mol。(2)采用不同的共混比例制备系列木质素共混改性聚氨酯胶黏剂,并对木质素共混改性聚氨酯胶黏剂的性能进行研究,结果表明:木质素共混改性聚氨酯胶黏剂采用二月桂酸二丁基锡和三亚乙基二胺混合催化剂,固化条件为110℃℃固化3小时是适宜的;在木质素共混改性聚氨酯系列胶黏剂中,BLN-10木质素共混改性聚氨酯胶黏剂的室温剪切强度最高达到19.13MPa; BLN-5木质素共混改性聚氨酯胶黏剂高温强度下降率最低;木质素共混改性聚氨酯系列胶黏剂在150℃热氧老化过程中,BLN-20木质素共混改性聚氨酯胶黏剂的强度下降率最低;木质素共混改性聚氨酯系列胶黏剂在70℃C热水老化过程中,BLN-20木质素共混改性聚氨酯胶黏剂强度下降率最小;木质素共混改性聚氨酯系列胶黏剂热分解过程分为二个阶段,第一阶段最大分解温度随着木质素含量的增高而升高;第二阶段最大分解温度随着木质素含量的增高而降低;BLN-5木质素共混改性聚氨酯胶黏剂的交联度最高为5.3489×10-3mol/cm3;从木质素共混改性聚氨酯系列胶黏剂不同温度红外谱图及150℃热氧老化不同时间的红外谱图上,均能发现残存的异氰酸酯基;BLN-0和BLN-20两种聚氨酯胶黏剂在第一阶段最大分解温度时,产生气体的主要成分是C02,第二阶段最大分解温度时,产生气体的主要成分是CH4; BLN-0和BLN-5两种聚氨酯胶黏剂反应异氰酸酯基转化率分别为16.5%和9.5%;木质素共混改性聚氨酯胶黏剂进行热分解活化能中第一阶段热分解活化能最高是BLN-20木质素共混改性聚氨酯胶黏剂,为139.57 kJ/mol,第二阶段热分解活化能最高是BLN-15木质素共混改性聚氨酯胶黏剂,为250.74 kJ/mol。(3)采用木质素替代丙三醇合成系列木质素基聚酯多元醇,木质素基聚酯多元醇合成最高温度为160℃℃,木质素替代丙三醇最大量为15%,所合成的木质素基聚酯多元醇的羟值和酸值随着木质素取代丙三醇量的增加而增加,结晶度则随着木质素取代丙三醇量的增加而降低。(4)采用木质素基聚酯多元醇制备系列木质素基聚氨酯系列胶黏剂,并对其性能进行研究,结果表明:BS-10木质素基聚氨酯胶黏剂的室温剪切强度最高达到22.62MPa;木质素基聚氨酯胶黏剂100℃和120℃剪切强度较无木质素聚氨酯胶黏剂高;木质素基聚氨酯系列胶黏剂在150℃热氧老化过程中,木质素基聚氨酯胶黏剂剪切强度下降率较无木质素聚氨酯胶黏剂的下降率低;在70℃热水老化过程中,BS-5、BS-10聚氨酯胶黏剂强度下降率均小于无木质素BS-0聚氨酯胶黏剂的下降率,BS-15聚氨酯胶黏剂表面的碳元素相对含量从8.03%下降到7.69%;木质素基聚氨酯胶黏剂胶膜经热老化后,BS-15聚氨酯胶黏剂表面的C元素从75.84%下降到73.17%;BS-0聚氨酯胶黏剂产生的C02在277℃℃和424℃℃两个温度点浓度较大,CH4在473℃温度点浓度较大。BS-15聚氨酯胶黏剂产生的CO2在301℃和428℃两个温度点浓度较大,CH4在470℃温度点浓度较大;BS-10聚氨酯胶黏剂反应过程中异氰酸酯基转化率最高为43.13%;第一阶段热分解活化能最大是BS-15木质素基聚氨酯胶黏剂,为137.44 kJ/mol,第二阶段热分解活化能最大BS-10木质素基聚氨酯胶黏剂,为244.50 kJ/mol。


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