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碱木质素基复合材料溶解度参数与其性能相关性的研究

倪海月  
【摘要】:本论文是黑龙江省自然科学基金“木质素复合材料界面参数与力学性能关系的定量研究(编号:C2015056)”部分研究内容。碱木质素可与聚乙烯醇(PVA)、ABS树脂等高分子材料以共混方式制备复合材料,尽管组分之间可通过分子间作用力结合,有一定界面相容性,但仍有明显的相分离的现象。对于复合材料界面相容性问题研究,通常从化学结构角度表征,或通过热性能、力学性能的变化推测两组分相互作用关系,或通过溶胀法来定性分析两组分相互作用等方式实现,缺乏直接的定量表征,至于两组分的相互作用定量表示及与性能之间关系的研究更是甚少。为此,本研究尝试将溶解度参数理论引入木质素基复合材料各组分间相容性的定量研究,首先利用反气相色谱(IGC)技术和溶胀法测定了碱木质素等聚合物的溶解度参数,采用定量和半定量相结合的方式测定了碱木质素等高分子材料的溶解性质,同时利用IGC技术对碱木质素/PVA、碱木质素/ABS的溶解度参数及相关热学性质进行定量表征,建立复合材料溶解度参数与其相关热力学性能的相关性关系。研究结果如下:利用半定量的溶胀法测定了碱木质素和聚乙烯醇室温下(25℃)溶解度参数分别是20.68(J/cm~3)~(0.5)、27.77(J/cm~3)~(0.5);利用定量IGC技术,测定了以上两种高分子材料室温下溶解度参数分别是20.09(J/cm~3)~(0.5),27.69(J/cm~3)~(0.5),两种方法在测定聚合物溶解度参数上具有一致性。同时利用IGC技术测定了探针溶剂脂肪族类(正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、环戊烷、环己烷),芳香族类(苯、甲苯),醇类(甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇),酮类(丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮),卤代烃类(二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯)和四氢呋喃的保留体积(V_g~0)、无限稀释活度系数(Ω_1~∞)以及探针溶剂与聚合物间的Flory-Huggins相互作用参数(χ~∞_(12))等热力学参数随温度的及溶剂种类不同的变化规律,发现探针溶剂(除醇类溶剂外)在聚合物中的保留体积(V_g~0)随温度的升高而降低;四氢呋喃、苯类、醇类、酮类和卤代烃类溶剂有较好的溶解麦草碱木质素的趋势;五类溶剂对PVA溶解能力的趋势大小为:酮类醇类(卤代烃、芳香类、脂肪族类)脂环族,且卤代烃,芳香类和脂肪族类溶剂的溶解能力相似。在碱木质素-PVA极性体系中,碱木质素添加量分别为10%、15%、20%和25%,制成了碱木质素/PVA复合膜,利用IGC技术测定了复合材料有关热力学参数,结果表明,V_g~0和χ~∞_(12)的值随碱木质素含量的增加呈线性变化,不同碱木质素含量复合材料的溶解度参数δ_2分别为17.51、18.70、16.64和16.38(J/cm~3)~(0.5),溶解度参数随碱木质素含量的增加有先增加后降低的趋势,在碱木质素含量为15%时,复合材料的溶解度参数值最大。碱木质素/PVA复合膜的拉伸强度在15%时为18.86 MPa,为所有碱木质含量中的最大值。碱木质素/PVA复合膜拉伸强度与溶解度参数(δ_2)二者之间的关系满足:Y=19.661-0.704X+0.0363X~2,线性相关系数为0.9995(其中X为复合材料溶解度参数,Y复合材料拉伸强度),相关性系数说明复合材料的溶解度参数与复合膜拉伸强度的变化具有相关性。碱木质素/PVA复合膜的亲水性接触角在15%时为89°,也为所有碱木质素含量中的最大值。碱木质素/PVA复合膜拉伸强度与静态接触角二者之间的关系满足:Y=-349.05+43.39X-1.07X~2,线性相关系数为0.9979(其中X为复合薄膜材料溶解度参数,Y复合薄膜材料静态接触角),相关性系数说明复合材料的溶解度参数与接触角变化也具有相关性。在碱木质素-ABS非极性体系中,碱木质素添加量分别为10%、15%、20%和25%,制成碱木质素/ABS复合材料。利用IGC技术测定了碱木质素/ABS复合材料有关热力学参数,保留体积(V_g~0)的值随碱木质素含量的增加未呈现明显的线性变化,Flory-Huggins相互作用参数(χ~∞_(12))的值随碱木质素含量的增加呈现先增加后减小的趋势,室温下的溶解度参数(δ_2)分别为17.40、19.20、18.92和17.37(J/cm~3)~(0.5),碱木质素含量在10%时,复合材料的溶解度参数最大。碱木质素含量在10%时,复合材料的拉伸强度为85.64MPa,为所有碱木质含量中的最大值。碱木质素/ABS复合材料溶解度参数(δ_2)与拉伸强度二者之间的关系满足:Y=-28.8080+1.1160X-0.0065X~2,线性相关系数为0.9993,(其中X为复合材料拉伸强度,Y复合材料溶解度参数),相关性系数说明复合材料的溶解度参数与树脂的力学性能变化具有相关性。碱木质素含量在10%时,碱木质素/ABS复合材料的热分解温度为419℃,高于其他碱木质素含量的热分解温度值。碱木质素/ABS复合材料溶解度参数(δ_2)与热失重温度二者之间的关系满足:Y=-41.4073+0.4549X-8.4723E-4X~2,线性相关系数为0.9919(其中X为复合材料拉伸强度,Y复合材料溶解度参数),相关性系数说明复合材料的溶解度参数与树脂的热稳定性变化具有相关性。利用Hansen溶解度参数法和IGC技术分别测定碱木质素基聚合物溶解度参数及相关热力学性质,得出两种方法在测定聚合物溶解度参数上的相关性,同时总结出碱木质素基聚合物的溶解度参数与其相关热力学性能的定量关系模型,为碱木质素及相关聚合物的工艺改进和化学改性提供定量依据,具有重要指导意义。


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