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绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究

赵茹  
【摘要】:菥蓂(Thlaspi arvense L.)作为我国传统的药用植物,广泛分布于我国各地,因菥蓂常被看作一种田间杂草而忽略了其应用价值,造成了资源浪费和潜在的经济损失。本论文针对菥蓂种子、叶和根茎等主要利用部位中目标成分分离及应用过程的关键技术进行了系统研究,建立了基于绿色化学理念的菥蓂资源综合利用的工艺路线,以实现菥蓂资源的高效多级利用,满足社会需求。取得主要成果如下:建立了微波辅助双相溶剂同时提取(MABE)菥蓂种子油和黑芥子苷的方法。创新性工艺替代了以往不同极性目标组分分次提取的方法,使脂溶性的菥蓂种子油和强水溶性的黑芥子苷同时被提取。采用单因素和响应面优化得到最佳提取工艺,菥蓂种子油和黑芥子苷的实际得率分别为23.46%±0.78%和18.42±0.35 mg/g。与常规方法相比,MABE法具有更高的提取效率,得到的菥蓂种子油具有更好的品质。GC-MS分析结果表明菥蓂种子油的脂肪酸组成中,芥酸占比最高(38.12%),这表明菥蓂种子油不宜作为食用油,但在未来工业新能源的制备方面具有更好的应用前景。菥蓂种子油在新型的Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂的作用下制备生物柴油。为了使种子油合成生物柴油的过程更绿色环保,首先制备了 Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂,并采用多种手段对其进行综合表征,结果证明Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂已被成功合成。对Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂用于生物柴油制备的过程进行优化,生物柴油的得率为92.38%。该催化剂循环使用多次后仍具有较高的催化性能,这表明其在新能源制备领域具有良好的应用前景。生物柴油的理化指标测定结果均符合ASTM D6751和EN 14214的评定标准。菥蓂种子油是一种合适的制备生物柴油的原料,采用本法制备生物柴油既提高了菥蓂的自身价值,又有利于环境的绿色友好发展。采用微波辅助植物油原位萃取菥蓂叶和菥蓂籽精油。创新工艺中用植物油脂作为萃取剂替代了二氯甲烷、石油醚、乙醚等挥发性的石油基溶剂在植物精油萃取过程中的使用。首先对植物油脂的种类进行筛选,选择椰子油为精油萃取剂,通过优化得到菥蓂精油的最佳提取条件,在此条件下菥蓂叶精油和菥蓂籽精油的得率分别为0.72±0.02 mg/g,2.56±0.08 mg/g。GC-MS测定结果表明菥蓂叶精油成分中烯丙基异硫氰酸酯(AITC)成分占比为9.66%,菥蓂籽精油成分中AITC占比为44.69%,由于AITC具有杀虫、抑菌等多种功能,因此高占比的AITC成分使菥蓂精油具有多种应用可能。采用微波辅助酸性氨基酸离子液体提取菥蓂叶精油提取剩余物里的异荭草苷和异牡荆苷。咪唑型离子液体为溶剂用于植物成分的提取是近年来的研究热点,但咪唑型离子液体由于其化学结构特点仍具有潜在的土壤环境风险。为了避免这种风险,本章制备了多种氨基酸离子液体,并筛选出苯丙氨酸离子液体([Phe][HSO4])为用于菥蓂叶中提取异荭草苷和异牡荆苷的最佳溶剂。在最佳提取条件下异荭草苷和异牡荆苷的得率分别为0.86±0.04 mg/g,3.39± 0.09 mg/g。本工艺方法较常规方法,具有更高的提取效率并对环境更友好。异荭草苷和异牡荆苷提取液在新型磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)作用下将上述两种不同类型黄酮成分分离。采用大孔树脂X-5对菥蓂提取液中的目标成分异荭草苷和异牡荆苷进行初步富集,40%乙醇溶液解吸。制备的磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)用于异荭草苷和异牡荆苷的吸附的参数条件为:吸附时间120 min,pH 8,吸附剂用量为10 mg。在循环使用5次后,该合成新材料对异荭草苷的吸附效率仍可达60%以上。其吸附机理为Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs在碱性条件下捕获异荭草苷并形成五元环酯,而在酸性条件下五元环酯又被解离成原物质,从而实现了对异荭草苷的特异性吸附和分离。采用超声辅助反溶剂沉淀法制备菥蓂根茎纳米木质素。通过单因素实验确定每个实验变量对获得的纳米木质素平均粒径(LPS)大小影响的变化趋势,采用Plackett-Burman和Box-Behnken优化得出制备纳米木质素的最佳条件并进行验证试验,得到所制备的纳米木质素的LPS为118±3 nm。对用超声辅助反溶剂法制备得到的纳米木质素样品进行表征,结果表明与未处理的木质素进行对比,该方法所制备的纳米木质素呈球形,分布均匀且结构未被破坏。溶解度试验表明经过超声辅助反溶剂法制备的木质素样品具有更强的溶解能力。抗氧化能力测定表明纳米化后的木质素样品具有较高的清除自由基活性,这为以菥蓂木质素(对羟苯基木质素)为结构特征的一类草木质素的多方面利用提供了更广阔的空间。进行了菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉(Penicillium expansum)的抑制活性研究。抑菌圈实验、MIC和MBC测定和时间致死曲线的结果表明菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉菌均具有明显的抑制活性,且AITC对扩展青霉的抑制活性最强。SEM菌丝形貌观察发现,与空白对照扩展青霉的菌丝结构相比,经样品处理后的扩展青霉菌丝结构发生了不同程度的破坏,说明菥蓂叶、籽精油、AITC对扩展青霉具有高效抑制活性。制备的AITC和纳米木质素掺杂的复合淀粉基可生物降解膜同时兼备较高的拉伸强度和断裂伸长率,具有良好的机械性能。将制备的AITC可生物降解膜用于P.expansum致苹果腐败的研究,表明AITC可生物降解膜的包被显著抑制了扩展青霉的感染和生长,这对于由扩展青霉引起的水果腐败的防治具有潜在的应用价值。菥蓂叶、籽、根茎提取剩余物制备六价铬离子(Cr(VⅥ))吸附剂用于吸附废水中的铬离子。对影响吸附过程的主要因素((Cr(VⅥ)初始浓度、pH和温度)的研究结果表明,较高的Cr(VⅥ)初始浓度可在吸附系统中形成较大的驱动力,更有利于Cr(VⅥ)克服溶液中的分子阻力从而被吸附到吸附剂上;酸性条件更有利于六价铬离子的吸附;在较高温度下吸附剂具有更好的吸附效果。吸附等温线结果表明吸附过程符合Langumir吸附模型,表明该吸附过程为单层吸附。吸附动力学拟合结果表明该吸附过程符合准二级动力学模型,该吸附过程为化学吸附。热力学分析结果表明该吸附过程为自发的吸热过程。


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