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茶多酚提取及EGCG纯化新工艺研究

高彦华  
【摘要】:本研究采用现代化分离技术,改进传统的茶多酚提取及EGCG纯化生产工艺,以新鲜老龄茶叶为原料,经高温杀酶处理后,采用匀浆萃取及负压空化混旋固液萃取技术对茶多酚进行高效提取。进一步采用膜系统、聚酰胺树脂、负压空化混旋液液萃取及硅胶柱层析等方法进行纯化,制备出高纯度EGCG。 通过小试及中间放大试验确定如下工艺条件: 1、最佳提取工艺 本文以新鲜老龄茶叶为原料,在阐明高温杀酶机理的基础上,确定了高温杀酶最佳工艺为:液固比10∶1,杀酶温度95℃,杀酶7min。在阐明匀浆萃取机理基础上,确定最佳工艺为:液固比10∶1,匀浆萃取3min。同时,利用负压空化时气泡的瞬间溃灭与崩解产生的空化效应、剪切效应和扰动效应,强化EGCG提取速率,确定最佳工艺参数为:液固比9∶1;空化混旋25min;负压空化混旋固液萃取2次。EGCG总提取率达到4.56%。 2、最佳纯化工艺 提取液经膜系统分离除大分子杂质后,采用聚酰胺树脂进行纯化以除去咖啡因等杂质。每克聚酰胺吸附25mgEGCG,去离水及5%乙醇除咖啡因等杂质后,80%乙醇为洗脱剂,使EGCG含量提高至53.61%,洗脱率为68.23%。洗脱液低温浓缩后,加入乙酸乙酯进行负压空化混旋液液萃取,去除强极性杂质,最佳工艺条件为:体积比1∶1,通气量3VB/h,萃取20min,液液空化混旋萃取2次,EGCG含量55.37%,收率为98.13%。 通过上述纯化过程,EGCG含量为55.37%,收率为53.58%。 3、经硅胶柱层析纯化,最佳工艺条件为:300~500目硅胶,每克硅胶吸附37mgEGCG,洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚:甲酸(v/v/v)=5.8∶7∶1,流速为4mL/min。 通过上述一系列纯化过程,使EGCG含量及收率分别达到98.12%和32.53%,比现有工艺分别提高了11.25%和2.01%。 本工艺具有流程简单,生产周期短,溶剂用量少,成本低,得率高等优点,是一条值得推广的制备高纯度EGCG新工艺,具有极好的发展前景。


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