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介孔TiO_2及可见光响应杀菌功能活性炭的制备和性能研究

张慧书  
【摘要】: TiO2光催化和活性炭吸附是饮用水深度净化的有效手段。TiO2光催化技术可以降解水体中绝大多数有机污染物,并可有效杀灭水体中常见病原微生物。但其光吸收范围窄,对太阳光利用率低,活性上不能满足实际水体净化要求。介孔改性和非金属掺杂是解决上述问题的有效手段。载银活性炭能够有效杀灭水中微生物,但其杀菌作用是以Ag+的消耗为代价的,目前Ag-的可控缓释仍难以实现。基于此,本论文分别采用模板法制备介孔TiO2,并将非金属掺杂TiO2复合到活性炭表面,借助于活性炭载体较高的比表面积和发达的孔结构,将水中微生物快速富集到其表面形成微细范围内的局部高浓度,提高TiO2光催化反应速率。 以CTAB为模板剂,通过两步煅烧法制备介孔TiO2,并对其晶形结构和孔结构进行表征。发现制得的介孔TiO2具有典型的介孔结构,最可几孔径为7.2 nm,具有Ⅳ型吸附等温线。XRD结果表明两步煅烧后样品已完全晶化为锐钛矿相结构,晶粒尺寸在10nm~12nm之间。FT-IR谱图证实两步煅烧后,样品中的模板剂已完全去除。以苯酚溶液为模型反应物,对介孔TiO2进行光催化活性测试,发现模板剂用量为3.3%,经150℃煅烧2 h后程序升温至500℃煅烧2 h的样品,在暗吸附30 min内能够吸附溶液中6.14%的苯酚,在反应140 min后对苯酚的降解率为54.1%,介孔结构提高了TiO2的吸附性能,但是光催化活性未见显著提高。 以椰壳炭为原料炭,采用酸催化水解法在其表面合成TiO2前驱体,在NH3/N2气氛中程序升温处理制得可见光响应杀菌功能活性炭(TiN/GAC)。以大肠杆菌(E.coli)为实验菌种,考察了功能活性炭在可见光下的杀菌活性。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及低温液氮物理吸附对杀菌功能活性炭进行晶相结构、表面形貌、光谱特征和孔结构进行表征。结果表明,负载活性炭对TiO2的晶相结构没有影响,其晶型结构仍为锐钛矿相,由Scherrer公式计算负载TiO2的晶粒尺寸为9.8 nm。活性炭载体的非晶相层和强吸附力能够抑制TiO2晶粒增长,二者以Ti-O-C键牢固结合,使TiO2在活性炭表面形成致密的膜层。经500℃煅烧5 h的样品对E.coli的杀菌率最高,4 h后杀菌率可达67%,效果优于相同条件下自然光杀菌率(39%)。


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