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快速测定几种痕量金属元素方法的研究

韩冷  
【摘要】:近年来有毒重金属离子随工业三废进入动物的食物链,造成生态系统恶化,导致动物发生明显的病变或死亡,进而威胁人的健康。因此重金属快速检测技术日益受到关注。本论文分别建立了应用分光光度法测定几种痕量有毒重金属的方法,得到以下几个结论: (1)在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色剂,用于Pb(Ⅱ)的分光光度测定。研究表明,在pH值12~13的时,Pb(Ⅱ)的浓度在0-18μg/50mL范围内符合比尔定律,在605 nm处表观摩尔吸光系数为3.63x104L·mol-l·cm-1,相关系数r=0.9988。并对水样和化妆品进行了加标测定,其加标回收率分别为99.83%和99.6%~101.4%,相对标准偏差分别为1.58%和1.16%-1.33%。该测定方法操作方便,灵敏度高,可用于日常监督和中毒样品的现场检测。 (2)在碱性溶液中达旦黄与Cd(Ⅱ)形成橙黄色的配合物,干扰离子采用氟化钠-酒石酸钾钠-抗坏血酸联合掩蔽。研究表明,在472 nm处表观摩尔吸光系数是1.38×105 L·mol-1·cm-1, Sandell灵敏度为8.15×104μg·cm-2。在测定条件下,Cd(Ⅱ)的浓度在0-15.0μg/50 mL内符合比尔定律。对标样测定的标准偏差为0.9683%,变异系数为r=0.9998。样品加标回收率为99.87%~100.5%。通过改进后的方法,具有操作简便、快速,准确度和精密度较高,选择性良好,符合车载式紫外(分光光度计)现场快速检测镉的要求。 (3)合成了新显色剂金属铱的2-苯基苯并噻唑配合物((bt)2Ir(acac)),并通过核磁共振及元素分析对其结构进行了表征。研究了该试剂与Hg(Ⅱ)的显色反应,并建立了一种新的Hg(Ⅱ)测定的分析方法。研究表明,表面活性剂和溶液的酸碱度均不会影响该络合反应,试剂可与Hg(Ⅱ)生成1:1的配合物,在396 nm处表观摩尔吸光系数是1.06×104 L·mol-1·cm-1。Hg(Ⅱ)的浓度在0-8μg/10 mL范围内符合比尔定律。该方法实验条件简单,选择性好,灵敏度高。用本法测定废水和化妆品中微量Hg(Ⅱ)的含量,结果满意。


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