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铌酸钠钾基无铅压电陶瓷的溶胶—凝胶法制备及其掺杂改性的研究

朱厚彬  
【摘要】:压电陶瓷材料是一种能够实现机械能和电能之间相互转换的重要材料,已被广泛应用在电子信息、超声换能、传感器、无损检测等技术领域。近年来,由于全世界范围内对于环境保护问题的关注,压电陶瓷材料的无铅化成为了必然的趋势。各国对于无铅压电陶瓷的研究扶持力度逐年增加,其中铌酸钠钾基无铅压电陶瓷因其优良的各项性能,关于它的相关研究工作逐渐成为了国内外材料研究界的热点和重点问题。占领这个领域的技术制高点,将是我国实施“弯道超越”战略的一个潜在的突破口。 本文采用改进的溶胶-凝胶法,使用自制备的氢氧化铌作为铌源,草酸或柠檬酸作为螯合剂,乙二醇作为酯化剂,用酒石酸钾钠代替碳酸钠、碳酸钾作为钾源、钠源,以增加溶胶凝胶体系的络合作用,制备出了性能优良的NKN无铅压电陶瓷,并对(Na0.52-xK0.48Ndx)Nb1-xTixO3(NKN-NT)体系进行了一些掺杂改性的探索性研究。 首先介绍了压电材料的历史、研究背景、性能参数、压电效应的机理、无铅压电陶瓷的发展现状及趋势、理论研究进展。其中着重对发展趋势中的掺杂改性及织构法和定向生长技术进行了分析。 接下来,主要内容包括(K0.5Na0.5)NbO3无铅压电陶瓷制备和分析测试中所需的化学试剂、设备,实验流程及各个流程中的影响因素和注意事项。利用改进的溶胶-凝胶法制备了性能良好的(K0.5Na0.5)NbO3(简称NKN)粉体,利用单变量的方法改变反应条件进行对比,利用红外、TG-DSC、XRD和SEM测试手段进行测试及表征,并通过这些分析测试得出的实验数据和结果进行讨论,最终确定各反应条件对体系的影响作用,并为下一章的掺杂研究工作做铺垫。主要工作有:(1)改用酒石酸钾钠作为钠、钾源时,溶胶-凝胶体系中的反应机理。(2)粉体制备过程中,合成温度、升温速率对粉体的物相结构和形貌的影响;酒石酸钾钠作为钠、钾源时与碳酸钠、碳酸钾作为钠、钾源时,合成的粉体的物相结构和形貌的区别。(3)不同升温速率下获得的粉体,制备出的压电陶瓷的微观形貌及性能比较。(4)通过各制备条件下陶瓷的性能,反馈调节制备条件,确定NKN陶瓷的最佳烧结制度。 最后,采用溶胶-凝胶法制备了(Na0.52-xK0.48Ndx)Nb1-xTiO3(简称NKN-NT)体系的无铅压电陶瓷,实验中研究了各Nd/Ti掺杂比例时,制备出的粉体的物相结构及形貌的特点,Nd/Ti的掺杂对NKN无铅压电陶瓷性能的影响。通过控制单变量的方法探索了样品制备的最佳烧结制度,研究发现Nd/Ti的加入对于提高NKN-NT体系的致密性和压电性有着良好的效果,随着掺杂量的逐渐增加,陶瓷的密度及压电常数先增加再减少,在4%掺杂比例时获得各项性能最佳值。但在体系中未发现准同型相界(MPB)的出现,体系的压电性能未有明显的提高,通过掺杂机理的分析,我们猜测Nd/Ti的掺杂起到的是“硬性”掺杂的效果。


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