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多孔阳极氧化铝模板的制备表征及特性研究

韩晓宇  
【摘要】:近年来,多孔氧化铝模板发展迅速,其制备工艺简单,孔径可调范围大,在材料制备,光子晶体等应用上都有很好的前景。本论文主要内容为介绍一种改良的两步氧化法,并探讨了各实验因素对模板形貌的影响。另外,我们还利用光谱探测的手段研究了模板的光学常数,并探讨了模板分叉结构的形成机理。 本文首先简单介绍了纳米技术的概念和主要表征手段。接着详细介绍了多孔阳极氧化铝的研究进展,包括PAA膜的结构模型、形成机理、制备工艺和主要应用几个方面,力求对PAA膜有全面和精确的认识。 我们在常规的两步氧化法与高场阳极氧化法的基础上,提出了改良的两步氧化法,我们在草酸溶液进行第一次高场阳极氧化,再在磷酸溶液中进行第二次低场阳极氧化实现了孔间距在220nm到350nm之间的有序氧化铝模板,克服了使用草酸溶液高场氧化出现孔中孔结构的缺陷,打破了使用磷酸溶液时必须超过160V氧化电压的限制。改良两步氧化法成功的关键是一次氧化留下的高度有序的凹坑的引导作用。我们进一步讨论了氧化电压,溶剂组成,水浴温度等实验因素的影响。一次氧化电压决定了孔间距,孔径可以通过改变溶剂组成,水浴温度以及二次氧化电压来调节,反应温度可以扩展到20℃,通过生长速率公式我们计算出反应能。 为研究使用两步氧化法得到的氧化铝模板的光学性质,基于透射谱,我们使用修正过的四层介质模型来计算其随波长变化的折射率,并结合不同氧化电压下得到的模板的光致发光光谱我们分析了折射率的变化主要是由于其中磷酸根杂质引起的,并受到氧化铝分子结构的影响。 当氧化电压小于自有序电压时,模板会出现分叉结构,为此我们研究了分叉结构的形成原因及影响因素,通过在磷酸和草酸电解液的实验中,我们认为是由反应过程中模板底部产生的氧气泡对氧化层的挤压作用引起的。在氧化电压较小,水浴温度较高时,自组装应力较小,氧化层结构疏松,氧气泡内的压力促使氧化层斜向生长,产生分叉。分叉结构还受到溶液搅拌情况及电解液类型的影响。 以上研究得到了国家重点基础研究发展计划纳米计划(2010CB933702)及国家自然科学基金重点项目(10734020)的资助,特此感谢!


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