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磷酸双酯季铵内盐毛细管整体柱的制备及其在μ-HPLC系统中的应用

彭霏  
【摘要】:聚合物毛细管整体柱(poly monolithic column)是应用于微柱液相色谱(μ-HPLC)中的一种新型色谱柱,具有制备简单、重现性好、多孔性优越、能实现快速分离等优点,但目前仍然处于发展初期,在新型基质研制、制备方法优化、理论基础研究以及应用方面还有待进一步发展。 以磷酸双酯季铵内盐为基质的毛细管整体柱是聚合物整体柱的一种,也是越来越受到关注的两性亲水色谱整体柱之一。本文在以往研究的基础上,以合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为基础,进一步合成磷酸双酯季铵内盐类两性单体,用以进行磷酸双酯季铵内盐类两性整体柱的制备,并设计实验,对所制备的新型整体柱进行物理性能和色谱性能表征,拓展了毛细管整体柱在分析方面的应用。论文的研究内容和主要结论如下: 第一,在用环氧氯丙烷与三甲胺反应制备2,3-环氧丙基三甲基氯化铵时,研究发现,碘化钾是较好的催化剂,当n_(EPIC):n_(TMA):n_(KI)=1:0.3:0.02,温度20℃,总反应时间4h,在此优化条件下收率可达87.1%。并且乙醇和过量的环氧氯丙烷组成的介质有利于环氧氯丙烷与三甲胺反应亲核取代,使副反应少,产物纯度高。同时,在低温极性溶剂的反应体系中加入少量阻聚剂(例如对苯二酚)可以减少反应物自身的聚合,有利于目标产物的产生。 第二,以磷酸双酯季铵内盐为单体,甲基丙烯酸缩水甘油酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,3-(三甲氧基硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯和丙酮混合物位内壁偶联剂,1,4-丁二醇和正丙醇为致孔剂,制备了一系列不同聚合混合物配比下的磷酸双酯季铵内盐两性毛细管整体柱。研究发现,其他条件不变时,随着致孔剂比例的增加,粒径、孔径呈递增趋势,柱渗透压增大。较大内径整体柱内形成的微球和孔结构更加均一。温度对整体柱孔结构及渗透性都有较大的影响,以AIBN为引发剂的热引发自由基聚合反应对温度变化比较敏感,温度升高会加快反应,但同时引发过于剧烈,形成致密孔结构,降低通透性同时,增加柱压,色谱条件相应提高,不利于色谱柱的重现性。 第三,针对柱床与管壁结合不充分的问题进行了专题讨论,结果发现,增加氢氧化钠的腐蚀时间,会有利于柱床与管壁结合的紧密度。 第四,在考察磷酸双酯季铵内盐两性亲水整体柱的色谱性能时,分别考察了柱压与流动相线速度的关系、理论塔板高度与流动相线速度的关系、分离阻抗对色谱柱整体性能的影响、柱径对制备色谱性能影响的分析、滞留层对制备色谱性能影响等5个方面,实验结果表明,磷酸双酯季铵内盐新型毛细管整体柱,在较高的压力及较大的流速下,流速与柱头压力间仍能保持良好的线性关系,较高的柱效,耐受高压,且机械稳定性良好。其次,随着毛细管内径柱径的增加,柱的孔隙率减小,渗透性变小;柱效随着柱径的增加而增大。再次,用电渗流的方法可以消除色谱柱固定相表面的滞留层对柱效、理论板数及其他色谱参数的影响等。


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