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REBCO超导薄膜厚度效应研究及性能提升

姚艳婕  
【摘要】:第二代高温超导带材通常是在金属基底上沉积多层氧化物和REBa_2Cu_3O_(7-x)(RE=rare earth,REBCO)超导层,因此也被称为“涂层导体”。与用于制备第一代高温超导线材的铋(Bi)系超导材料相比,REBCO材料具有更高的临界电流密度(critical current density,J_c)、更高的上临界磁场(在液氮温度77 K下具有高达7 T的上临界磁场,在液氦温度4.2 K下上临界磁场更是超过100 T)以及更小的交流损耗。因此,在强电应用领域拥有更为广阔的前景。在强电领域的实际应用中,通常用超导带材在实际工作环境中,保持超导性前提下能输运的最大电流,即临界电流(critical current,I_c)来表征带材的载流能力。I_c在数值上等于J_c与超导层横截面积的乘积。提升带材的I_c最为简捷的途径便是增加超导层的厚度。然而,在以往的研究中发现REBCO薄膜存在“厚度效应”,即随着薄膜厚度的增加,I_c的增加量会下降。另一个值得关注的点在于,在强电应用时带材通常处于有外加磁场的环境,因此,对REBCO薄膜在磁场下的电输运性能也有一定的要求。为此,本论文将围绕REBCO超导薄膜载流能力的提升,对超导层制备工艺、厚度效应、多层膜制备、生长机理以及物理特性开展研究,主要研究内容和取得的研究成果如下:(1)在制备第二代高温超导带材时,各国实验室采取不同的工艺路线。为获得高品质的超导薄膜,需要寻找合适的工艺窗口。基于本实验室前期研究基础,本文采用高效且易于调控的脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition,PLD)技术制备钆(Gd)元素替换了部分钇(Y)元素的Y_(0.5)Gd_(0.5)Ba_2Cu_3O_(7-x)(YGBCO)超导层。通过对激光能量、激光频率、光路中聚焦透镜的焦距、靶材与基底之间的距离(靶距)、基底温度等参数进行设置,制备一系列样品。通过对样品的表面形貌和结构进行研究,我们成功制备出具有纯c轴取向并且表面平整的超导层。优化后的具体参数如下:激光频率为160 Hz,激光能量密度为1 J/cm~2,靶距为4 cm,基底温度为810℃到830℃,氧分压为200m Torr。(2)为了得到较高的I_c,增加超导层厚度是最为直接的手段。但是,由于“厚度效应”的存在,随着超导层厚度的增加,J_c会下降,使得通过增加厚度来提升I_c的有效性降低。为了尽可能提升J_c,我们首先采用“多步沉积”的方法(multi-step deposition process)制备超导层,即选取合适的基底温度,每次制备厚度为240 nm的超导层,并通过多次沉积获得更厚的超导层。该种方法的好处在于,我们可以对每层的工艺参数进行调控和优化。实验的结果证明,与以往的报道结果进行对比,通过该方法能有效减缓“厚度效应”并获得表面更为平整的薄膜,厚度大于1μm的YGBCO超导层的J_c仍高达3.3 MA/cm~2。此外,我们还发现在77 K自场条件下480 nm厚的薄膜样品的J_c为4.3 MA/cm~2,反而比240 nm厚的薄膜样品的J_c(4.17 MA/cm~2)更高,这与超导层的“厚度效应”正相反。在对样品利用X射线衍射手段进行生长取向的研究和计算后,我们发现,240 nm厚的薄膜样品中存在约0.232%的内部剩余应变(internal residual strain),而在480nm及以上厚度的薄膜样品中内部剩余应变几乎为零。因此,我们认为,采用“多步沉积”的方法,可以释放薄膜内部因超导层和缓冲层之间晶格失配而导致的内部剩余应力(internal residual stress),这也是480 nm厚的薄膜样品具有更高J_c的原因。但是进一步增加超导层厚度会导致样品的表面形貌以及结晶程度退化,从而导致J_c的下降。(3)根据以往的报道,采用超导体/绝缘体/超导体的三层结构可以有效减缓厚度效应,从而提升超导薄膜的J_c。但在以往的研究中,学者们考虑到REBCO的超导相干长度很小,一般将绝缘体层的厚度控制在20 nm以下,并仅讨论了自场下样品的电输运性能。在本文中,我们选取YGBCO作为超导体材料,钛酸锶(Sr Ti O_3,STO)作为绝缘体材料制备了一组绝缘体层厚度分别为10 nm、40 nm、80 nm的三层结构样品以及在相同条件下制备出的超导层厚度相同的无夹层对比样品,并对其低温高磁场下的电输运性能进行了测量。结果显示,STO夹层对超导薄膜表面具有良好的修饰效果,并且能提升样品在磁场下的电输运性能。对比各个样品,我们发现,当STO厚度为80 nm时,样品的表面形貌和电输运性能最佳,77 K自场条件下的J_c从4.0MA/cm~2提升至4.4 MA/cm~2。此外,通过对样品磁场下电输运性能的对比,发现STO厚度为80 nm的样品在磁场下电流性能随磁场的衰减行为与无夹层对比样品相似,我们认为这是由于绝缘层厚度较厚时,会影响到电流在样品中形成的涡流。(4)在确认了超导体/绝缘体/超导体结构中绝缘体层最佳厚度为80 nm后,我们又结合“多步沉积”的方法制备了一组超导层总厚度相同而上下两层超导层厚度不同的YGBCO/STO/YGBCO样品,并制备了无夹层的YGBCO对比样品。通过测试发现,STO夹层依然能提升样品在磁场下的电输运性能。此外,下层超导层较厚的样品磁场下的J_c更高。这是因为在生长STO时,下层超导层的内部剩余应力会对样品的J_c产生影响。(5)通过以上的研究发现在制备超导层时,由于不同材料间晶格失配产生的内部剩余应力会对样品的电输运性能产生较大影响,并且内部剩余应力可以通过“多步沉积”的方法消除。因此,在本文的最后部分,我们采取引入“种子层”的制备方法去除内部剩余应力,即先在Ce O_2缓冲层上沉积较薄的一层YGBCO(厚度为2-30 nm),再进行同质外延生长YGBCO。通过改变种子层厚度,制备出超导层总厚度相同(均为300 nm)的一系列样品。通过结构和性能对比发现,采取引入“种子层”的方法可以有效提升超导层的J_c。并且,15 nm是“种子层”的最佳厚度,可将77 K自场条件下J_c从3.17 MA/cm~2提升至4.17 MA/cm~2。总之,通过本论文的研究,我们通过“多步沉积”、多层膜工艺和“种子层”技术减缓了YGBCO超导层的厚度效应,提高了超导层的电输运性能。在Ce O_2缓冲层上采用PLD技术成功制备出了表面平整、具有纯c轴取向的YGBCO超导薄膜,超导薄膜在77 K自场条件下的J_c达到4 MA/cm~2以上。并且,当超导层厚度超过1μm时,YGBCO超导薄膜在77 K自场条件下的J_c也达到了3.3 MA/cm~2。以上结果与世界同行相比也毫不逊色。


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