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3-氨基丙基—三乙氧基硅烷—稀土复合薄膜的制备及其摩擦学性能研究

顾勤林  
【摘要】: 随着微电机系统(MEMS)及纳电机系统(NEMS)的迅速发展,对静摩擦和摩擦控制提出了新的要求。因此,迫切需要解决纳米级的润滑和零磨损问题。自组装分子膜技术从纳米尺度研究界面相互作用及摩擦粘着机理,为解决MEMS/NEMS系统中摩擦粘着问题提供了有效途径。目前,有机自组装薄膜还存在结构稳定性以及界面结合强度差、承载能力低、耐磨性较差、对温度和湿度比较敏感等缺点,极大地限制了润滑薄膜在微机械中的应用。 针对界面结合强度是影响自组装薄膜综合性能的关键因素,本论文利用稀土元素特殊的物理化学性质,运用自组装技术制备了3-氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)-稀土(RE)复合薄膜(简称APTES/RE),有效提高了薄膜的界面结合强度,降低了其表面能,进而提高了APTES/RE复合薄膜的摩擦学性能,取得了原创性的研究成果。 第一,通过热力学计算,在磷酸化后的APTES薄膜表面组装稀土之后,薄膜表面的自由能变为-27.12KJ/mol,焓变为14.23KJ/mol,表明稀土能够化学吸附于磷酸化后的APTES薄膜表面,形成APTES/RE复合薄膜。 第二,运用分子自组装技术在Si/SiO_2表面制备了APTES/RE复合薄膜,采用原子力显微镜(AFM)和接触角测定仪研究了APTES/RE复合薄膜的最佳成膜工艺。研究结果表明:将制备好的APTES薄膜磷酸化30min后,在PH值为5~6、浓度为2mol/ml的稀土组装溶液中组装5h后制备的APTES/RE复合薄膜的效果最好。 第三,采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析技术,研究了APTES/RE复合薄膜表面典型元素的化学状态。结果表明:在磷酸化后的APTES薄膜表面组装稀土后,稀土与薄膜表面的P=O以及P-OH之间发生了配位化学反应,形成了比较稳定的稀土配合物,从而显著提高了APTES薄膜的界面结合强度。 第四,在多功能微摩擦磨损试验机(UMT)上系统地研究了宏观条件下组装薄膜的摩擦磨损性能。结果表明:在相同试验参数下,APTES/RE复合薄膜比APTES薄膜和磷酸化后的APTES薄膜具有更优异的摩擦学性能。稀土提高了薄膜表面的承载能力,并增强了薄膜的界面结合强度,从而显著提高了薄膜的摩擦磨损性能。 第五,采用扫描电镜(SEM)探讨了组装薄膜的磨损机制。结果表明:APTES薄膜和磷酸化后的APTES薄膜的磨损形式主要是脆性破裂,而APTES/RE复合薄膜的磨损形式主要是研磨磨损和微裂纹。稀土与-PO(OH)2基团之间具有较高的界面强度,能够抵抗往复载荷形成的冲击,有效地抑制了基片表面APTES薄膜的脱落和大规模转移,从而避免了薄膜表面在磨损过程中出现严重的脆性破裂。 第六,采用原子力显微镜(AFM)研究了硅基片和组装薄膜的纳米摩擦学性能,探讨了载荷、速度、相对湿度以及摩擦次数等因素对其摩擦学性能的影响。结果表明:硅基片和组装薄膜表面的摩擦力随着速度、载荷和相对湿度的增加而增加;粘附力随着相对湿度的增加而增加,速度和载荷对硅基片和薄膜表面的粘附力几乎没有影响;在相同试验条件下,APTES/RE复合薄膜由于其表面能较低,表面无极性末端官能团,并且具有较强的界面结合强度,从而具有优异的纳米摩擦学性能。本文基于制备具有优异减摩抗磨性能的APTES/RE复合薄膜,探讨了组装APTES/RE复合薄膜的工艺方法及成膜机理,深入系统地研究了其宏观和纳米条件下的摩擦磨损性能,阐述了其摩擦磨损机理。研究成果为微机械运动副表面润滑问题的研究提供了一条新途径,促进了稀土在表面工程领域的应用。


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