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钯钛氧化物介孔材料的制备以及催化应用

王冲  
【摘要】:本研究通过一种温和可重复的溶胶凝胶法,以钛酸四丁酯和乙酰丙酮钯作为金属源,制备出两种不同钛钯比例的复合金属材料。通过氮气吸附脱附进行全孔分析,发现两种材料均呈现独特的介孔特性和相当集中的孔径分布,平均孔径在11nm左右。X射线粉末衍射图和高分辨透射电镜共同证明了氧化钯晶体(四方晶相)的存在,能谱分析得到了材料中钯钛的比例。 通过C-C偶联反应评价两种材料的催化性能,其中包括Suzuki、Hec、Hiyama反应。在Suzuki反应中,材料显示了广泛的底物适用性和较高的催化活性,其中TP-2(钛钯比为77.6:1的催化剂)的活性更高,优于商品化的钯碳催化剂;TP-1(钛钯比为14:1的催化剂)在碘苯和苯基硼酸的偶联反应中可以重复使用十次,转化率仍然保持在90%以上;而在Hiyama反应中,尽管存在强碱TBAF(四丁基氟化铵),仍然可以循环使用十二次。 通过催化氢化和氢解反应评价材料,包括脱溴、脱苄基、和酮的还原。在脱溴反应中,通过循环使用测试分别考察材料在酸碱中的稳定性;并发现在溴代苯甲醛、溴代苯乙酮的还原中,三乙胺可以有效调节反应的活性,选择性得到目标产物。


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