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高温纳滤膜浓缩草甘膦母液及其结晶过程的研究

郑阳  
【摘要】:本文采用纳滤膜浓缩草甘膦母液,并对浓缩后的草甘膦母液的结晶条件进行了研究,对高温浓缩的条件和冷却结晶条件进行了优化,最终得到较好的工艺参数,为工业应用提供参考。 选用耐酸耐高温的纳滤膜对草甘膦母液进行分离,研究了不同温度、操作压力和进料流量等因素对膜通量和截留率的影响,并对膜的稳定性进行了考察。实验结果表明:膜通量随着温度、操作压力和进料流量的升高而增加;截留率随着操作压力和进料流量的升高而增加,随温度的升高略有下降;在恒定温度60℃、压力1.6MPa和进料流量0.6m3·h-1的条件下,膜经过50小时的高温连续运行,不同浓度料液的膜通量为50-70L/(m3·h),截留率稳定在97.5—98.0%。 通过对纳滤膜的膜污染机理和控制的分析研究,此膜分离过程的污染阻力主要是由膜本身阻力、浓差极化阻力、凝胶层阻力、碱洗无法洗掉污染物形成的阻力四部分阻力组成,各种阻力的分布分别为:膜本身阻力42.4%、浓差极化阻力31.7%、凝胶层阻力20.6%、碱洗无法洗掉的污染物形成的阻力5.24%。 通过对不同温度下的草甘膦溶解度的测定,绘制了溶解度曲线图,并与项目公司和孟山都公司所做的曲线做了对比,本实验室绘制的曲线与孟山都公司相近。通过对超溶解度的测定,绘制了溶解度和超溶解度曲线,找到了介稳区,可以更好的控制结晶实验条件。 结晶实验主要考察降温曲线、搅拌速率、晶种加入和杂质引入对结晶过程的影响,考察参数主要为粒径分布、晶体形状、堆积密度。实验结果表明:降温速率对结晶过程有较大影响,过快的降温速率容易形成絮状晶体,不利于提高堆积密度,采用较优的降温曲线效果较好;搅拌速率过快会形成较小的颗粒,因此应在可控范围内采用较小的搅拌速率;晶种的加入可提高晶体颗粒的均匀性,可根据实验情况适时添加;0.5%浓度的低含量的甲醛甲酸对草甘膦结晶的晶形和堆积密度没有明显的影响,可排除此条件对草甘膦冷却结晶的影响。


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