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新型多功能核壳结构复合材料的设计与制备

石变芳  
【摘要】:核壳结构纳米复合材料是一种构造新颖的、由一种纳米材料通过化学键或其他相互作用将另一种纳米材料包覆起来形成纳米尺度的有序组装结构,是更高层次的复合纳米结构,它既可以满足人们在纳米尺度上对材料结构和性能的设计、剪裁和优化,该结构的材料还可以具备许多不同于单组分材料的独特的光、电、磁、催化等性能,目前已经成为包括化学、物理、生物、材料学等诸多学科及其交叉领域的研究热点。磁性材料因其具有独特的磁响应性,被广泛应用在磁性分离和生物医学领域。而纳米结构的聚苯胺由于其独特新颖的结构性质和潜在应用引起了研究者们广泛的关注。因此,围绕核壳结构材料,制备了系列具有多功能的新型核壳结构复合材料,并对其进行了系统的表征,同时制备了具有蠕虫状结构SDBS-HCl共掺杂的聚苯胺,主要工作如下: 1、第三章在经HCl处理过的Fe3O4(300nm)微球分散液中,采用Stober方法,将正硅酸乙酯(TEOS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)一步缩合制备得到氨丙基功能化Fe3O4/SiO2核壳微球,并对样品的结构性能和在固定青霉素酰化酶(PGA)的性能进行了研究。研究得出,核壳材料的氨基含量对固定化青霉素酰化酶(IMPGA)的表观初始活性影响较小,而固定化方式和氨丙基SiO2壳的厚度则对其表面初始活性有较为明显的影响。所得固定化酶的操作稳定性较高,在循环操作10次之后,固定化酶的活性保留表观初始活性的78%,而且具有较好的耐热性。更有趣的是,该磁性核壳材料有高的饱和磁通量,从而使所得固定化酶可快速地从溶液中分离出来。 2、第四章以PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球为模板,在乙醇分散体系中,采用原位聚合方式首次将聚苯胺(PANi)成功包覆在二氧化硅的表面,得到了表面光滑,层次清晰的核-壳-壳微球。采用NaOH除去中间层SiO2之后,得到具有较大腔体的摇铃式Fe3O4@PANi空心微球。用TEM、FT-IR、热分析和磁力计对其结构、聚合机理和影响因素进行了详细的表征。研究发现,较低的聚合温度有利于聚苯胺的完美包覆,而且乙醇比水更适合作为分散体系和反应体系。除去二氧化硅之后,聚苯胺足够的刚性使其保持了完美的空心骨架。而且,苯胺单体的浓度可直接影响聚苯胺壳的厚度和其分散性,中间层二氧化硅的厚度可以决定腔体的大小。更为重要的是,利用聚苯胺独特的氧化还原性,我们一步将HAuCl4还原成单质Au纳米颗粒负载在其腔体内部,使其成为一种有效的催化剂和微型反应器。 3、第五章以酰胺基功能化的Fe3O4/SiO2核壳微球为模板,分别在乙醇和水分散体系中,初步探索了聚吡咯(PPy)在其表面的包覆及各反应因素对其包覆的影响。研究发现,在乙醇反应体系中,聚吡咯可以完整的包覆在酰胺基功能化Fe3O4/SiO2核壳微球的表面,形成比较完整的Fe3O4/SiO2/PPy核-壳-壳微球。同时,也以氨丙基功能化的Fe3O4/SiO2核壳微球和PVP修饰的Fe304/8i02核壳微球为模板,进行聚吡咯的包覆研究。 4、第六章以FeCl3和(NH4)2S2O8(APS)为氧化剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为结构导向剂,盐酸作为掺杂酸,采用化学氧化法制备了具有蠕虫状结构、SDBS-HCl共掺杂的聚苯胺(PANi-SDBS-HCl)。首先采用粉末XRD、TEM、FT-IR考察了制备过程中氧化剂对结构形成机理和组成相的影响。其次用XRD系统的考察了分别以FeCl3·6H2O和(NH4)2S2O8(APS)为氧化剂时,其他反应条件对产物结构和组成相的影响。以FeCl3为氧化剂时,FeCl3的量、盐酸浓度、反应温度和SDBS的浓度对产物的组成和结构都有影响。以(NH4)2S2O8做氧化剂时,由于其较强的氧化性对苯胺聚合的影响占主导地位,因此从根本上决定了产物的介观结构,改变其他反应条件只是对聚合产物分子量产生一定的影响,而较难改变其介观结构。以(NH4)2S2O8化学氧化聚合的产物为碳前驱体,经C02处理,制备出总表面积为1504m2·g-1,微孔比表面积为1314 m2.g-1的N-掺杂的微孔碳材料。


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