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二氧化锡纳米材料的制备与扩展

王磊  
【摘要】:纳米材料与技术的面世已有大约30年的历史,它的出现和发展对于21世纪的材料科学、生命科学、军事技术、电子技术、微型器件制造技术以及人们的日常生活具有极其重要和深远的影响。而纳米材料的制备是整个纳米科技的基础,越来越多的制备方法和路线被研究开发出来,以期能够对纳米材料的合成进行有效控制,进而能够有效地掌控和调节纳米材料的各种物理化学性质,使纳米材料能够符合各种实际应用的要求,并发挥其最大效能。 纳米二氧化锡是一种n型宽带隙半导体材料,在催化、气敏器件、锂离子充电电池等方面具有广阔的运用前景。目前,对二氧化锡纳米材料的研究主要包括形貌的控制、材料的掺杂和包覆、纳米结构的组装以及材料的各种应用。只要掌握了对二氧化锡纳米材料的可控合成,就能有目的地调控其各项性质参数,并最终实现其应用价值。 本论文以二氧化锡纳米材料的制备为主线,研究了几种二氧化锡纳米材料的制备方法并扩展了这些制备方法的运用范围。所以,按照材料制备的不同方法体系,论文主要包含三个部分: 第一部分介绍油酸盐固液界面反应—水热晶化法,包括第二章与第三章。第二章介绍利用油酸锡固液界面反应—水热晶化法制备二氧化锡纳米颗粒及其性质与应用。体系所采用的溶剂对材料的品质有巨大的影响。当使用水与乙醇混合溶剂时,产物的分散性较好,BET比表面积也较高。而在纯水溶剂制备体系中,颗粒易粘连在一起,BET比表面积较低,并且吸附在二氧化锡表面的油酸会有浅度的碳化,导致材料呈灰褐色。而表面状态的差异也最终影响了材料的光学带隙。通过此法获得的二氧化锡纳米颗粒在锂离子充电电池的运用上也体现了一定的利用价值。第三章讲述运用油酸盐固液界面反应一水热晶化法制备镍铁氧体与钻铁氧体磁性纳米材料以及吸波运用。以镍铁氧体的制备为例,系统地研究了水热晶化温度、时间、溶剂以及碱源对材料合成的影响。结果显示需要达到一定的温度,前驱物才能同碱作用,生成相应的铁氧体。溶剂的黏度与介电常数、碱源以及时间均对最终的产物品质有影响。所制备的镍铁氧体纳米颗粒由于其较高的结晶度与分散性、高饱和磁化强度,体现了优异的吸波性能。 第二部分介绍油酸盐氮气气氛高温碳化法,包括第四章和第五章。第四章介绍富水油酸锡氮气气氛高温碳化法制备SnO2C纳米复合材料。经过低温段油酸锡的水解和高温段油酸的碳化,最终获得黑色SnO2C纳米复合材料。由于碳的保护作用,高温碳化处理获得的二氧化锡粒径小而均一。但碳化过程中伴随有显著的还原作用,可通过降低碳化处理温度来抑制单质锡的生成。所制备的高比表面SnO2C纳米复合材料在锂离子充电电池的运用上也体现了一定的应用价值。第五章介绍使用油酸盐氮气气氛高温碳化法制备磁性CoC与NiC纳米复合材料。通过与油酸锰氮气气氛高温碳化过程相比较,探讨了体系的合成机理,发现前驱物热分解温度的差异与体系的催化碳化作用决定了最终产物的价态。 第三部分包括第六章和第七章。其中第六章介绍使用硫代锡酸钠这种新的锡源来水热合成二氧化锡3D纳米花结构及其光学性质,并研究了其生长机理。这里,Sn(OH)62-的缓释过程对于二氧化锡沿C轴优先生长方向取向生长起了决定作用。在整个水热过程中,Sn(OH)62-通过SnS32-的水解逐渐释放出来,并一直保持较低的浓度。而Sn(OH)62-较低的浓度保证了SnO2能以相对较低的生长速率沿C轴取向生长。所制备的3D二氧化锡纳米花在不同的激发波长下,具有不同的荧光特性。作为第六章的扩展延伸,第七章介绍使用第六章里提及的酸沉淀法来制备纳米二硫化锡半导体材料。系统地研究了酸沉淀剂的种类、溶剂的选择对二硫化锡物相、形貌及半导体光学性质的影响。使用盐酸沉淀剂,由于SnS2的络和溶解,最终产物中含有大量SnO2物相,而采用醋酸或油酸两有机酸,可有效获得片状或花状二硫化锡。同时溶剂可显著影响二硫化锡三明治片层的排列方式,导致晶体结构和形貌的差异。


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