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阀切换离子色谱技术的构建和应用

丁卉  
【摘要】:本论文的研究对象为离子色谱中阀切换技术的应用。选择了几种不同的样品,并针对样品的特点设计了相应的阀切换离子色谱流程并对其进行效用评价。 选择四丁基氢氧化铵为样品,设计开发出了针对强碱性基体中的痕量阴离子的谱睿在线中和离子色谱技术,利用戴安公司提出的谱睿技术的概念和阀切换手段,通过精确计算阀切换时间窗,最终得到了理想的中和效果。 在阀切换谱睿在线中和技术的基础上,进一步设计了能将样品检测限提高20倍的阀切换大体积进样后在线中和富集的离子色谱技术。对定量环的体积、中和柱和切换时间进行了优化,并使用在线标准加入法为定量手段。选择碳酸含量较高的碱性大气吸收液中的痕量阴离子为分析对象,对通过本方法和常规离子色谱法得到的谱图进行了对比,结果显示阀切换大体积进样后在线中和富集的离子色谱技术能去除样品中碳酸盐的干扰,过程自动化,准确性高且样品的检测限极低。 利用阀切换技术对二维离子色谱做了研究。建立起了第一维电导模式检测、第二维安培检测的双柱双检测器的二维离子色谱流程。选择选用无机离子和有机糖酸的标准溶液为研究对象,样品离子在第一维离子电导系统进行初步分离后用中心切割方法和一个色谱保护柱收集待测组分转移到第二维系统。本二维离子色谱法成功的同时用不同的检测模式分析了无机阴离子和有机糖酸,为今后二维离子色谱方案的设计提供了一个参考。 本论文设计的阀切换离子色谱技术均具有自动化程度高、人为误差小、准确度高、实用性强的特点,可以在实际样品检测中被进一步推广。


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