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酚醛环氧乙烯基酯树脂贮存稳定性及固化动力学的研究

杨文玮  
【摘要】:本文选用氮杂环(NHC)、吩噻嗪(PTS)、对苯二酚(HQ)、双酚A(BPA)和苄基三乙基氯化铵(BTEAC)五种阻聚剂来提高酚醛环氧乙烯基酯树脂(Novolac-VER)的贮存期。通过正交试验选定了最具显著提高Novolac-VER贮存期的最佳复配阻聚剂并了解最佳复配阻聚剂对树脂固化漂移的影响。采用红外光谱法(FTIR)定量分析含最佳复配阻聚剂的Novolac-VER在80℃贮存期内及凝胶固化后C=C双键含量的变化。采用差示扫描量热法(DSC)结合Kissinger方程探究阻聚剂对Novolac-VER固化动力学的影响。结果表明:最佳复配阻聚剂为0.03wt%NHC和0.03wt%PTS,能使Novolac-VER在80℃下贮存期从11h提高至60h,而本文选用的HQ、BPA和BTEAC对Novolac-VER在80℃下贮存期无明显的延长效果。红外光谱法定量分析结果显示,树脂在80℃下贮存50h后,总C=C双键保留率达63.7%。选定的最佳复配阻聚剂可使树脂固化表观活化能从79.00KJ/mol明显提高至87.44KJ/mol,说明其对Novolac-VER在80℃下具有良好的阻聚作用。含0.03wt%NHC和0.03wt%PTS的Novolac-VER完全固化后测得其不可溶分含量为96.91%,说明最佳复配阻聚剂不影响最终产物的固化完全度。 选用NHC、PTS、HQ、BPA和BTEAC五种阻聚剂提高MFE-W3树脂的贮存期。通过正交试验选出具显著提高MFE-W3贮存期的最佳复配阻聚剂,并通过固化曲线和DSC方法探究阻聚剂对MFE-W3固化动力学的影响。结果表明:0.03wt%NHC、0.015wt%PTS和0.03wt%(BPA:BTEAC)复配阻聚剂能使MFE-W3在80℃下贮存期从23h提高至69h,0.03wt%NHC和0.03wt%PTS复配阻聚剂能使MFE-W3固化表观活化能从76.95KJ/mol提高至83.90KJ/mol,但对树脂的固化漂移有较大影响。


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