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PVDF中空纤维复合超滤膜制备及性能的研究

高云静  
【摘要】:本文采用非溶剂致相分离法(NIPS)制备聚偏氟乙烯(PVDF)-无机粒子中空纤维复合超滤膜,并运用SEM、通量和截留率、孔径分布、接触角测定等方法表征了复合膜的结构和性能。通过一系列膜的制备及性能表征选定中空纤维复合膜的最优配方以及最优纺丝条件。 首先,利用纯PVDF膜调配溶剂的比例,只使用TEP作为有机溶剂不能使铸膜液混合均匀,因此要混合DMAc,而最合适比例为MTEP:MDMAc=3:2。 其次,选用不同材料的芯液,湿法纺制PVDF-SiO2中空纤维复合超滤膜,根据膜的微孔结构,通量和截留率的分析判断选用1wt.%NH4Cl溶液作为芯液;选用不同的铸膜液温度,湿法纺制PVDF-SiO2中空纤维复合超滤膜。随着铸膜液温度的增加,膜的耐压程度逐渐增强,纯水通量呈上升趋势,但与此同时,PEG20K的截留率有明显的下降。因此要综合考虑所需要的膜通量和截留率以及孔径分布,选择合适的铸膜液温度。 再次,采用不同的材料作为添加剂对膜的结构和性能产生了很大的影响。铸膜液中同时添加PTFE和PVP后,膜亚层的指状孔结构逐渐贯通。同时,PVB对膜通量改善没有起到作用,但是亲水性材料PVP的加入有利于膜通量的改善,膜内表面的大孔状缺陷结构得到改善使得膜通量提高的同时也更加趋于稳定。 随后,用与铸膜液体系溶剂相同的溶液作为芯液,外皮层沿用了浸没沉淀相转化法溶剂与非溶剂交换导致聚合物沉淀固化的思想,由相分离和传质过程共同决定了外皮层的结构,为传统的指状孔,内皮层明显被去除,形成趋向于海绵孔结构的支撑层。向芯液中加入20%的去离子水所得的膜,内表面结构有所改善,趋向于圆整。膜整体结构与选用与铸膜液体系溶剂相同的溶液作为芯液所制得的膜结构类似。 最后,FeCl3粒子对PVDF中空纤维膜性能的改善起到积极作用。添加0.5wt.%的FeCl3粒子,采用50wt.%的甘油水溶液体系作为芯液所制得的膜,内皮层趋向于平整,微孔结构更加完整,从而使强度增加。加入FeCl3和LiCl粒子后,内皮层不像纯PVDF膜那样致密,中间层也更加趋向于海绵状结构,较利于通量的改善,可以达到400 L·m-2·h-1·bar-1。


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