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戊唑醇合成新工艺研究

于迅  
【摘要】:戊唑醇作为新型三唑类杀菌剂,已受到广泛认可。为了增加工厂的产品品种,特引进戊唑醇生产工艺进行生产。首先采用了工艺路线A,在生产过程中出现了许多问题,而且产量和质量均不理想。为了解决这些问题又采用了工艺路线B进行生产。本论文以工艺变更前后的生产能力和产品质量对戊唑醇工艺进行了研究,以期达到提产品产量、质量和控制生产成本的目的。 首先以对氯苯甲醛和频那酮为主要原料,以甲醇为溶剂、碱为催化剂,经过缩合、结晶和离心分离得到固体物烯酮;再以烯酮为主要原料,于甲醇溶剂中在催化剂的作用下生成戊酮,并通过压滤、脱溶剂等后处理过程得到戊酮。环氧化工序是以硫酸二甲酯和二甲硫醚为主要原料,在二甲亚砜溶剂中生成硫翁盐;然后以硫翁盐和戊酮为主要原料,在催化剂的作用下,生成环氧化物,再通过萃取、水洗和脱溶剂等后处理过程得到环氧化物。最后以环氧化物和三氮唑为主要原料,以二甲基甲酰胺为溶剂,在催化剂的作用下生成戊唑醇;通过吸滤、脱溶剂、脱水结晶等过程得到戊唑醇粗品;再以戊唑醇粗品为主要原料,加入环己烷和水,经过升温、保温、分离、结晶、吸滤过程,就可以得到含量95%戊唑醇原药精品。工艺路线更新后的预期效果为:使用溶剂甲醇替代缩合工序中使用的正丁醇,可解决产物含量低,结晶过程易挂壁的问题;增加加氢工序副催化剂硫二甘醇,可提高产物戊酮含量;在合成工序不再使用四氯乙烷、石油醚萃取剂,依靠精制工序调整最终原药含量;使用环己烷代替精制工序的溶剂甲醇,可提高精制效果;戊唑醇原药在经过以上调整后,含量达到95%;生产成本控制在15.64万元/吨。


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