含萘环结构液晶聚合物的合成及性质研究

【摘要】：采用熔融缩聚法,以对羟基苯甲酸(HBA)及6-羟基-2萘甲酸(HNA)等为原料,通过分段反应合成了含萘环结构Ⅱ型热致液晶聚合物,利用红外光谱分析(FT-IR)、元素分析(EA)、X-ray衍射分析(XRD)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及热台偏光显微镜法(POM)对其链段结构及性能进行了表征。 首先研究了反应时间、催化剂种类以及催化剂含量对HBA及HNA乙酰化反应的影响。结果表明,有机类催化剂的活性最高,反应时间为1.5h,催化剂含量为400ppm时合成的4-乙酰氧基苯甲酸(ABA)与6-乙酰氧基-2-萘甲酸(ANA)的熔点分别为198℃和232℃,均具有较高的纯度；然后对熔融缩聚阶段的催化剂种类及用量以及反应温度等进行了单因素考察并得到较优工艺条件,发现锌类催化剂的活性较高,其用量为275ppm、缩聚温度为320℃时可制备出熔点为291℃的液晶聚合物产品,TGA测试显示其平均热裂解温度(Td)在500℃以上,具有良好的热稳定性。XRD与POM测试表明所合成的聚合物属于典型的向列相液晶聚合物。 通过差示扫描量热法(DSC)对制备的Ⅱ型液晶聚酯等温结晶过程进行了研究,结果表明Ⅱ型液晶聚酯出现了熔融双峰现象,高温峰对应于快过程,与结晶条件基本上无关；低温峰对应于慢过程,其强烈依赖结晶条件及热历史,并随等温时间的延长向高温方向移动,结晶温度越高,移动速度越快。XRD分析表明,低温熔融峰与高温熔融峰重叠时,聚合物发生晶型的转变。