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膜富集—固相表面荧光检测系统的构建和应用

杨晓慧  
【摘要】:富集结合固相光谱法能在保持光谱法的简单快速优点前提下大幅提高方法灵敏度,近年来发展迅速。本论文选取尼龙膜作为固相吸附基质,建立了膜富集-固相表面荧光检测系统。利用合适的膜材料对被测组分进行高效富集,对浓缩在膜上的组分不经洗脱直接进行固相表面荧光检测。该方法操作简单、灵敏度高。固相表面荧光检测与常规的液相荧光检测具有较大的差别,论文系统地对固相表面荧光检测系统的几个基本检测参数(包括光电倍增管电压、狭缝的宽度、入射光角度)以及尼龙膜的孔径等条件对光谱的影响进行了研究。 将所建立方法应用于痕量2-萘磺酸和2-萘酚含量的定量检测。对实验条件(pH值、抽滤体积、抽滤速率)进行了优化,在最优实验条件下对二者做定量分析。对于2-萘磺酸:选取线性范围为1.0×10-3-0.16mg/L,得到的荧光信号与2-萘磺酸浓度之间的标准曲线方程式为y=76044x+971.04,相关系数的平方R2为0.9957;由7个样品测量值计算的相对标准偏差RSD为7.62%;该检测系统对2-萘磺酸的检出限为0.855×10-3mg/L,与常规液相荧光检测相比较,灵敏度至少提高了50倍;与文献报道中利用反相高效液相色谱法测定2-萘磺酸的方法相比较,灵敏度大约提高30倍。对于2-萘酚:选取线性范围为5.0×10-3-0.30mg/L,得到的荧光信号与2-萘酚浓度之间的标准曲线方程式为y=14015x+408.67,相关系数的平方R2为0.9915;由7个样品测量值计算的相对标准偏差RSD为5.41%;该系统对2-萘酚的检出限为1.94×10-3mg/L,与常规液相荧光检测相比较,灵敏度至少提高了20倍;与文献报道中利用反相高效液相色谱法测定2-萘酚的方法相比较,灵敏度大约提高100倍。 论文最后以2-萘磺酸为例,探讨尼龙膜富集原理。通过比较2-萘磺酸在不同材质膜上的富集情况、2-萘磺酸在不同孔径尼龙膜上的富集情况以及2-萘磺酸在不同膜上吸附的电镜图,得出尼龙膜对分析物的富集是化学作用和物理作用共同作用的结果。


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