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无机陶瓷耐溶剂纳滤膜的制备与表征

王珍  
【摘要】:本文采用溶胶-凝胶法对平均孔径为230 nm的α-Al2O3中空纤维陶瓷基膜改性,通过浸渍提拉法成功将勃姆石溶胶负载在基膜表面,形成光滑平整无缺陷的活性分离层,制备了γ-Al2O3/α-Al2O3复合中空纤维纳滤膜。通过SEM、孔径分布、动态接触角、渗透通量、截留率等表征方法考察了浸渍时间、涂覆次数以及操作因素对膜结构和膜性能的影响;同时考察了γ-Al2O3/α-Al2O3中空纤维复合纳滤膜的耐溶剂性能和运行稳定性能,以及对有机盐的分离性能。具体内容如下:首先,采用相转化法结合高温烧结的方式制备了α-Al2O3中空纤维陶瓷膜,并以此为基膜。以异丙醇铝为前驱体,水解制备得到平均孔径为225.2 nm,孔径范围在40~450 nm的勃姆石溶胶(AlOOH),以浸渍提拉法将勃姆石溶胶涂敷在基膜表面,采用程序升温的方式在750℃下焙烧两小时,制备得到y-Al2O3/α-Al2O3中空纤维复合纳滤膜。结果表明,实验室自制的勃姆石溶胶胶粒粒径能够与基膜孔径匹配,光滑平整的负载在基膜表面,形成活性分离层;随着浸渍时间和涂覆次数的增加,活性分离层的厚度不断增加,平均孔径和孔隙率下降,但是膜分离性能显著提高。结合SEM、渗透通量、分离性能等结果,确定最优的制膜条件为:浸渍时间为30 s,涂覆次数为2次。该条件下制备得到的γ-Al2O3/α-Al2O3复合中空纤维纳滤膜活性分离层厚度为2.6 μm,平均孔径为1.7 nm,纯水渗透通量为17.4 L·m-2·h-1·bar-1,对PEG 2000的截留率为85.5%,对无机盐AlCl3和CaCl2的脱盐率分别为90.9%和84.1%。其次,考察了最优条件下制备的y-Al2O3/α-Al2O3中空纤维复合纳滤膜对不同价态无机盐离子的分离性能,根据截留率大小得到如下关系:FeCl3AlCl3MgCl2CaCl2NaClNH4ClMgS04Na2SO4。根据 Donnan 效应,该γ-Al2O3/α-Al2O3复合中空纤维纳滤膜荷正电。同时,考察了操作因素(操作压力、进料液浓度、进料液pH值)对y-Al2O3/α-Al2O3中空纤维复合纳滤膜的渗透通量和分离性能的影响。结果表明,提高操作压力使纯水渗透通量和截留率升高;提高进料液的浓度会使膜的渗透通量和截留率下降;进料液pH值对膜的通量影响较小,但阳离子的截留率则随着pH值的下降而增加。最后,考察了γ-Al2O3/α-Al2O3中空纤维复合纳滤膜的耐溶剂性、长期运行稳定性以及对染料的分离性能。结果表明,γ-Al2O3/α-Al2O3膜能够用于有机溶剂的分离和提纯;同时能够长期运行并保持纯水通量不变,在不考虑浓差极化的情况下,膜在长期运行下对无机盐的分离保持稳定;通过对有机盐(染料)的分离发现,荷正电的无机纳滤膜能够有效截留带正电荷的染料,对维多利亚蓝B和结晶紫的截留率分别为98.2%和96.3%。


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