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纺织品中全氟辛烷磺酰胺的气相色谱—质谱检测

王改侠  
【摘要】:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性,能够经受较强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用;具有很高的生物蓄积性和多种毒性,不仅会造成人体呼吸系统问题,还可能导致新生婴儿的死亡,能使脂肪代谢紊乱,能量代谢障碍,儿童正常骨化延迟,目前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一。 为了遏制PFOS污染,欧洲议会及美国、加拿大、瑞典等发达国家的政府纷纷颁布法令法规,限制PFOS的使用。2008年6月27日正式实施的欧盟有关PFOS的指令,是继禁用偶氮染料、多氯联苯之后又一横亘在我国纺织品对外贸易中的技术性壁垒,因此,PFOS的分析检测技术及方法得到日益广泛的关注和重视。 本文根据纺织品常用的有机氟整理剂中全氟有机化合物的常见成分,选择了全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺两种化合物作为研究对象,采用气相色谱质谱法对其进行分析检测方法的研究。 在样品前处理方法方面,对纺织品中PFOS的萃取方法进行了探索,选取了萃取效果较好的超声波萃取方法,通过萃取剂筛选实验、萃取条件的正交实验和单因素试验确定了最佳萃取条件。 在检测方法方面,选择气相色谱质谱法对两种PFOS化合物进行了分析研究。依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS化合物进行定性确认,采用外标法进行定量分析。在系统比较了不同极性的色谱柱对检测效果影响的基础上,采用中等极性色谱柱(DB-1701柱)进行色谱分离,并对各种分析参数进行了系统优化,实现了两种目标化合物的有效分离和检测。 研究结果表明:本论文检测方法的加标回收率为73-110%,全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺的线性方程分别为Y=40976.9X—41187.6和Y=310475.8X—153878.4,相关系数分别为0.9989和0.9995,线性范围0.1μg/mL~50μg/mL,检测限分别为0.0044μg/mL和0.0021μg/mL, RSD10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的检测分析。


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