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稀土掺杂二氧化锡陶瓷电极的制备及性能研究

汪庆卫  
【摘要】:SnO2陶瓷作为窑炉用电极材料主要用于熔化玻璃、搪瓷等物质,其不仅要有好的导电性能,还要求有强的耐侵蚀能力和高的强韧性。目前我国高档次SnO2电极主要依赖进口,国产电极质量低下,不能满足工程实际应用的需求。 已有的关于SnO2的研究主要集中在敏感类陶瓷或薄膜材料,这类材料一般只要求单一提高烧结性能或电学性能,而窑炉用的SnO2陶瓷电极既要求高的电学性能,还要求好的烧结性能。 本文利用粉末冶金法制备二氧化锡陶瓷电极,在制备过程中严格控制工艺,保证掺杂的稀土元素均匀进入二氧化锡粉体中,通过高温烧成得到致密二氧化锡陶瓷。利用多种手段对陶瓷的性能进行了表征,分析不同稀土掺杂剂对二氧化锡陶瓷的影响。 首先制备了不同La2O3浓度掺杂的SnO2陶瓷电极,测试结果表明:La2O3的掺杂使陶瓷晶界平滑,晶相界面结合较好,掺杂0.50wt.%的La2O3时,开始出现第二相晶体La2Sn2O7;当掺杂量继续增加至1.Owt.%时,SnO2基陶瓷的晶体生长完整。在一定范围内La2O3的掺入,能够大幅度地降低SnO2陶瓷的常温电阻率;在本研究中La2O3的掺杂量为0.50wt.%时,由于氧空位、自由电子以及非相变第二相晶体的存在,SnO2陶瓷材料的电阻率出现最低值为334Ω·cm,仅为无La2O3掺杂试样电阻率的15%左右;而当La2O3的掺入量继续升高时,由于晶体缺陷逐渐消失,SnO2陶瓷的常温电阻率反而升高。 本文研究了CeO2掺杂对SnO2陶瓷性能的影响。通过XRD及SEM分析CeO2掺杂对SnO2基陶瓷晶体生长及微观结构的影响,发现CeO2的掺杂能够有效促进SnO2晶体的生长,降低烧结温度,使SnO2晶粒趋于平整,晶相界面结合良好;并使气孔的体积逐渐缩小以至排除,促进SnO2陶瓷烧结的致密化,提高陶瓷体积密度和致密度。CeO2的掺杂导致陶瓷内部的氧空位、自由电子以及其它载流子增多,提高了导电性能,当含量超过1wt.%时,常温电阻率大幅度升高。 本文还对Pr2O3和Nd2O3掺杂的SnO2陶瓷进行了研究。结果表明Pr2O3的掺杂产生较多的晶界,当含量为3wt.%时,出现大量的第二相,XRD和EDS结果表明该第二相富含Pr2Sn2O7,提高了二氧化锡电极的导电性能。当掺杂5wt.%的Pr2O3时,Pr2O3的富集作用破坏了SnO2的晶格结构,导致电极烧结性能降低,致密度较差,并且影响了电学性能。Nd2O3由于自身电离能较高,离子半径小,因此对二氧化锡陶瓷的烧结效果较差,也会提高电阻率。 根据不同稀土元素的性能对比,分析了稀土掺杂对二氧化锡电极性能的不同影响,研究发现La3+、Pr3+和Nd3+等三价稀土离子在SnO2晶格中容易析出第二相,而Ce4+容易进入晶格而不易析出第二相,因此能够促进烧结。 本文还详细分析了稀土元素掺杂二氧化锡陶瓷的烧结机理。二氧化锡烧结前期的主要驱动力为固相烧结,通过晶界的迁移、弥合和消失实现致密化过程。通过SEM可以看出晶界表面有大量烧结波浪纹,推测陶瓷在高温阶段出现了瞬间液相,通过相图分析烧结温度可能高于共熔点,随着烧结的深入,掺杂离子富集在晶界处,在局部晶界处出现液相。因此产生了微量液相。在烧结后期,SEM-EDS图中出现了大量的第二相,由于晶界处掺杂剂的富集,与SnO2主晶格分离形成第二相,生成体与SnO2基体会出现逐级分离的现象。 最后,还研究了稀土掺杂二氧化锡陶瓷电极应用在玻璃窑炉中的工程实例。结果表明稀土掺杂能降低二氧化锡电极常温电阻率,在降低窑炉的耗电量的同时,避免在电极内部形成内应力,减缓对电极的侵蚀。掺杂1wt.%CeO2的二氧化锡电极在使用一年后仍具有良好的烧结性能,在电熔炉中使用后没有出现开裂现象,整体抗侵蚀效果良好。


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