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新型仿棉共聚酯和纤维的制备及结构性能研究

赵明良  
【摘要】:棉花具有良好的吸湿性、柔软的手感、易染色和不易产生静电等性能,因此棉织物既舒适又环保。棉纤维是纺织和服装工业的重要原料。但是我国棉花供需矛盾相当突出,求远大于供,每年都要从国外进口大量的棉花。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有强度高、热性能好等优点,但其手感硬,吸湿性低,可染性差。现在我国的聚酯行业存在产品结构单一,聚酯产能过剩等问题。在此背景下,基于PET的新型仿棉共聚酯和纤维的研发,可以有效利用我国聚酯过剩的产能,提高PET产品的附加值。若能形成对棉花的一定规模的替代,可一定程度上缓解国内棉花的供需矛盾,因此,本课题的研究具有一定的实用价值和重要意义。 本文通过大量的实验筛选出合成仿棉共聚酯的第三、第四和第五单体。第三单体为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE);第四单体用聚乙二醇(PEG),且PEG的数均分子量Mn分别选用2000、4000和6000;第五单体是1,2-丙二醇(1,2-PDO)。确定了合成共聚酯的催化剂、投料顺序、醇酸比、反应温度、反应时间和真空度等关键工艺条件。在1L和10L的聚合装置中,采用直接酯化法,成功合成了所有系列的样品。通过核磁共振氢谱(1H-NMR),对共聚酯的化学结构进行了表征。实验结果表明,绝大部分的SIPE、PEG和1,2-PDO,都成功地嵌入聚合物的大分子链中;而且各自的投料比与其在共聚物中的实际含量基本一致。还对所有样品的特性粘度[n]进行了测试,结果显示,所有样品的特性粘度值大小适中。 利用一维广角X射线衍射(1D-WAXD),分析了共聚酯的晶体结构。嵌入了第四单体PEG和第五单体1,2-PDO后,共聚酯的晶体结构和PET的晶体结构几乎完全相同,说明引入PEG和1,2-PDO,没有引起晶体结构的变化。随着PEG质量比和1,2-PDO摩尔比的增加,共聚酯的结晶度在总体上不断降低。当PEG的质量比相同(以10%为例),而数均分子量降低时,结晶度在不断减小。还通过部分样品加热拉伸后的二维广角X射线衍射(2D-WAXD)和二维小角X射线散射(2D-SAXS),研究取向度的变化规律。结果表明,刚开始沿轴向的应变适度变大时,2D-WAXD的衍射条纹和2D-SAXS的散射条纹都会逐渐增强,分子链的取向度提高;当应变增加到一定程度,再继续增加时,二维WAXD的衍射条纹和二维SAXS的散射条纹,总体上反而都变弱,说明分子链的取向度降低了。从一维WAXD和SAXS曲线的推算出的晶粒尺寸、结晶度和长周期等晶体参数的变化规律与上面类似。 利用差示扫描量热法(DSC),研究了共聚酯的热性能。随着PEG和1,2-PDO含量的增加,样品的玻璃化转变温度(Tg)、冷结晶温度(Tcc)和熔点(Tm)总体上呈下降态势。当PEG的质量百分比相同(以10%为例),PEG的数均分子量降低时,Tg、Tcc和Tm不断下降。采用Jeziorny法,分析部分样品的非等温结晶动力学,发现共聚酯的结晶过程比Avrami模型要复杂;当数均分子量相同时,随着第四单体PEG6000含量的增加,半结晶周期t1/2的值减小,冷结晶速率增快。还利用Mo法,对部分样品在不同升温速率下的非等温结晶动力学进行研究。发现升温速率提高时,冷结晶温度(Tcc)升高;随着相对结晶度的增加,F(T)值变大,而α值却近似于一个常数。 通过热重分析仪(TGA),详细研究了共聚酯的热稳定性。氮气中,TGA曲线出现一个热失重平台;空气里,TGA曲线都有两个热失重平台。在氮气和空气里,随着PEG和1,2-PDO含量的增加,热降解温度均下降。空气中的热降解比氮气中的热降解更容易发生。当PEG的质量百分比相同时(如10%),在氮气和空气里,随着PEG的数均分子量的降低,共聚酯热稳定性变差。随着升温速率提高,在氮气和空气中,TGA和dTGA曲线均向高温方向移动。利用Friedman法研究了热降解动力学。在氮气中,当升温速率相同(以10k/min为例),而改性组份PEG6000的质量百分数变化时,Ln(da/dt)对1/T曲线和Ln(1-a)对1/T曲线的线性关系较好。而且PEG6000含量增加时,热降解活化能(E)变低,表明共聚酯的热稳定性变差;热降解反应级数(n)下降,说明热降解速率加快。还发现,在氮气中对同一个样品,当升温速率变化时,Ln(da/dt)和Ln(1-a)对1/T曲线的线性关系较好。E、n、频率因子(Z)等热降解参数随升温速率等测试条件的变化而变化。此外,通过特性粘度的变化,对热稳定性能进行了分析。研究发现,PEG和1,2-PDO的含量越高,烘燥温度越高,烘燥时间越长,则特性粘度下降越快,说明热降解越容易发生。 通过静态接触角(contact angle)的测试,详细研究了共聚酯的亲水性能。随着第四单体PEG和第五单体1,2-PDO含量的增大,接触角逐渐地减小,共聚酯的亲水性增强。PEG的质量比相同时(如10%),当PEG分子量降低,样品的接触角变小,亲水性增强。 选择部分共聚酯切片进行熔融纺丝,制备成仿棉纤维。确定了干燥温度、纺丝温度和速度、牵伸倍数等主要工艺参数。利用缕纱测长仪,结合称重法,推算出纤维的纤度。通过WAXD法测试纤维结晶度,结果显示,当第五单体1,2-PDO含量增加时,结晶度变小。采用WAXD法和声波传播法测定了纤维取向度,随着1,2-PDO含量增加,纤维取向因子(fs)和取向度下降。利用电子单纱强力测试仪,测试了纤维力学性能,发现当1,2-PDO摩尔百分数增加,断裂强度和初始模量总体上呈减小趋势,但断裂伸长率却增大。回潮率的测试结果表明,1,2-PDO的含量增大,纤维的回潮率变大,吸湿性能提高。沸水收缩率的测试结果显示,1,2-PDO的含量越大,纤维的沸水收缩率越大。利用接触冷暖感测定仪,分析了仿棉织物的接触舒适性,发现所有仿棉织物的Qmax值比普通PET织物的Qmax值小。而且随着1,2-PDO的摩尔百分数的不断增加,仿棉织物的Qmax值总体上呈下降趋势,这表明1,2-PDO的引入使得仿棉织物的接触舒适性变好。


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