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矿产品中有害元素快速检测方法的研究

华若男  
【摘要】:随着工业化、城市化进程的加快以及国内外贸易的昌盛,矿产品进出口贸易既满足了我国对矿产资源的需求,又可以通过部分矿产品出口增加我国经济,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速准确的检测方法。本文分别对萤石中总砷含量的测试、铁矿中总镉含量的测试以及煤矿中总氯含量的测试三个部分进行阐述:1、建立验证方法:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定萤石中总砷含量,拟定完整的化学分析方法验证程序,其中包括实验室内验证和协同试验验证。协同试验验证之前,应进行实验室内验证,以确保方法可行性。在实验室内验证流程中,项目组研制了5个不同砷含量水平的萤石验证样品,进行了均匀性和稳定性检验,验证了方法的稳健性、线性、检出限、准确度和精密度。结果表明,检测样品粒度应小于63μm,HNO3+HClO4赶酸比王水(1+1)水浴更适合作为标准的试样前处理方法,硫脲-抗坏血酸溶液能消除共存离子的干扰。方法的定量限为0.04μg/g;在0.1ng/mL~50ng/mL的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9997;测定结果的相对标准偏差在1.3%~5.0%范围内(n=6),回收率在85.0%~103.7%之间;采用DDTC-Ag分光光度法与本方法比对,两种方法所得结果在97.5%的置信区间内无显著性差异,进一步验证了方法准确度;采用均匀水平设计,10个协同实验室和5个水平试样参与协同试验验证,协同实验室的验证结果经曼德尔检验、科克伦检验和格拉布斯检验后,确定了测试方法的重复性和再现性。结果表明,砷含量总平均值m在0.0000102%~0.007656%范围内,方法重复性标准差sr在0.00000231%~0.0001919%之间,sr与m的函数关系为sr=0.0246m+0.00000276,相关系数r2=0.9998;方法再现性方差sr在0.00000255%~0.0004153%之间,sr与m的函数关系为sr=0.0532m+0.0000167,相关系数r2=0.9993。本文所进行的实验室验证是国家标准《萤石砷含量的测定原子荧光光谱法》制定的基本依据。2、对原子荧光光谱法测定铁矿中镉的方法进行优化:确定最佳增敏体系硫脲-抗坏血酸-ni增敏体系以及增敏剂的最佳用量为硫脲10g/l、抗坏血酸10g/l、ni0.5μg/ml;考察fe对cd测定的影响,确定最合适的fe基体匹配量为0.78g/l以及最佳称样量为0.2g。通过测定4个铁矿样品中cd含量,对优化后方法进行验证,成功将方法检出限降低到0.075μg/g;在0ng/ml~50ng/ml的线性范围内,方法的线性相关系数为0.9994;测定结果的相对标准偏差(rsd)在5.8%~8.7%之间(n=6),回收率在85.4%~109.2%之间。优化后的方法的低检出限,高精密度和高准确性的优点满足了铁矿中痕量镉的测定。3、建立一种全新的方法:自动快速燃烧炉(aqf)与离子色谱(IC)联用的技术测定煤炭中氯的方法。该方法结合了AQF的快速处理样品的能力,并且与离子色谱的准确性好、灵敏度高的优点相结合,可以连续批量处理样品,并且将检测一个样品的时间控制在18min。该方法对氯的检出限是0.0864mg/L,线性相关系数是0.9993,样品和标准样品溶液中氯的RSD范围为2.39%~7.41%,标准样品中氯的回收率在84.27%~110.82%之间,将测定结果与GB/T 3558-2014中艾氏卡混合剂熔样-硫酸氢钾滴定法对比,进一步验证了方法的准确度。


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