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膨胀型阻燃剂的研制及其在聚氨酯涂料中的应用

王锦成  
【摘要】:聚氨酯(PU)涂料具有很多优异的性能,它是现有的有机树脂涂料中耐候性最好的涂料之一;具有优异的耐油性和耐化学药品性,是化工防腐最常选用的优良涂料品种之一;具有优良的附着性能,不仅与金属的附着力强,与非金属类材料也有良好的附着能力等等。因此它被广泛应用于工业、建筑等各个领域。 但是,PU涂料的耐燃性差,严重地阻碍了其优良性能的发挥。本文在合成膨胀型阻燃剂的基础上,将其添加到PU涂料中,制备了防火PU涂料,研究了防火涂料的性能和阻燃机理,并通过阻燃模型的建立分析了防火涂料的热传导行为。 以三聚氯氰为原料,设计并成功合成了一种新型三嗪类高分子化合物——成炭剂(Carbonific)。采用红外光谱(FTIR),~(13)C核磁共振(MAS-NMR ~(13)C)及元素分析(ELA)等表征了该成炭剂的化学组成和结构,结果表明该成炭剂为三嗪环和氨基及乙醇胺的二聚体,对其溶解性、密度、熔点和热稳定性的分析表明,该成炭剂具有优良的热稳定性,较高的熔点,常温下不溶于常规溶剂等特性。 以自行合成的新型成炭剂为基础,合成了一种新型单体型膨胀型阻燃剂(IFR)。根据FTIR、MAS-NMR ~(13)C以及ELA的分析结果对其化学结构进行了表征,结果显示该阻燃剂的化学连接方式为:作为二聚体的成炭剂中的两个氨基以1:1的比例分别与季戊四醇双磷酸酯酰氯中两端的氯原子进行了脱去HCl的反应。同时探讨了合成工艺如:物料配比、反应温度、时间及水的用量对最终产物产率的影响。测试表明,该阻燃剂也具有较高的熔点和优良的热稳定性。 将成炭剂与聚磷酸铵(APP)配制构成复配型阻燃剂,以及单体型阻燃剂分别添加到PU清漆中,制备出两个系列防火PU涂料(APP/Carbonific/PU和IFR/PU)。采用正交试验研究了APP/Carbonific/PU体系的防火性能和体系各组分含量的关系,得到最佳复配比例(APP/ Ca1’b0nifie/PU=15: 性能,发现IFR为 能优良。 5:80);通过综合IFR/PU体系防火性能及其它理化 20%质量百分含量(Wt)时,体系防火及其它综合性 通过对上述防火涂料的流动性、触变性和贮存稳定性的研究,发现加 入少量硅烷偶联剂(0.4%Wt),能有效改善防火涂料的流动性能;加入 膨润土(1%Wt)能提高防火涂料的贮存稳定性。同时对上述防火涂料的 附着力、柔韧性、硬度和耐冲击性测试表明,由上述配比构成的防火涂 料同时具备较好的物理性能。 采用热失重(TGA)、锥型量热仪法(Cone Calorimeter)对涂层的热 稳定性及燃烧过程进行了全面的分析。根据 TGA的分析结果,将涂膜的 燃烧讨程分为五个阶段,对每一阶段的燃烧物采用ELA、扫描电镜 吸sEM少、FrIR、MAs一NMR’“c等方法加以表征和分析,深入地研究了 复配型防火涂料的阻燃机理,结果发现起防火阻燃作用的是多孔膨胀性 炭层,而这些炭层是由PU降解环化所形成的炭层,APP降解生成的磷酸 等无机酸和l,U降解生成的醉类酝化形成的炭层及APP降解生成的磷酸 等无机酸和所合成的只llfi类成炭剂结合生成的酷类形成的炭层组成的。 对单体型膨胀型防火涂料的阻燃机理也采用TGA分析了其降解过程,采 用FTIR分析了最终炭层的化学组成,结果表明该体系中起阻燃作用的是 炭层中的胺类、芳香族及磷酸酚类化合物。 对防火涂料的热传导过程还建立了相关数学模型用以预测膨胀炭层 的热行为。在采用小室法测试PU防火涂料的防火性能时,作者发现儿乎 所有经测试过的基材的表面都存在一个窄小的椭圆形的炭层,这主要是 山于在三维方向热传导的不同导致的。因此,本论文从膨胀型防火涂料 体系的质量和能量守恒原理出发,结合实验中观察到的现象,并作了一 系列必要的假设,建立了三维热传导模型,并用此模型去解释与预测PU 防火涂料的热传导行为。


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