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水溶性阻燃剂微胶囊的合成及应用研究

林苗  
【摘要】:本文通过水溶性阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)胶囊化前后与一些无机化合物作为抑余燃、阴燃协效剂的复配实验以及DMMP微胶囊和复配体系的微胶囊的合成与应用,探讨了阻燃剂DMMP在微胶囊化前后及无机化合物协效剂的添加对棉织物阻燃效果的影响,研究了微胶囊合成过程中各种因素的影响,初探了W/O/W相中相乳化法合成DMMP微胶囊的合成机理。 论文主要由三部分组成:(1)水溶性阻燃剂DMMP与无机化合物协效剂抑余燃、阴燃、抑烟复配体系的研究;(2)水溶性阻燃剂DMMP的微胶囊化及其应用;(3)复乳法合成微胶囊乳状液的稳定性及相间传质机理的探究 (1)水溶性阻燃剂DMMP与无机化合物协效剂抑余燃、阴燃、抑烟复配体系的研究 在确定DMMP作为本文的阻燃剂及微胶囊的囊心后,以被整理织物燃烧后的炭长、余燃时间、阴燃时间及烟量为织物阻燃的评定标准,通过在DMMP阻燃体系中加入不同的无机化合物的复配试验,我们发现:无机化合物中含有的某些非金属元素(含P、N、B的一些无机化合物,如:磷酸、赤磷、磷酸二氢钠、氯化铵、硼砂等)和金属元素(含Mg~(2+)、Al~(3+)、Ca~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(4+)的一些无机化合物,如硫酸铜、氯化镁、氧化铝、碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化镁、氧化铜、二氧化锰等)能良好地抑制余燃及阴燃,而一些较活泼的金属离子(如Ca~92+)、Al~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)等)和某些阴离子(如氢氧根离子、氧化物等)能有效地抑制烟量的产生,因此可作为添加剂在DMMP阻燃体系中使用。 (2)水溶性阻燃剂DMMP的微胶囊化及其应用 以DMMP作为芯材,以聚乙烯醇(PVA)与戊二醛(GA)反应所得缩醛为壁材,应用W/O/W相中相乳化法合成DMMP微胶囊,并讨论了各种因素对微胶囊的平均粒径、粒径分布范围的影响。通过大量实验数据的分析,确定了合成水溶性阻燃剂DMMP微胶囊的最佳工艺条件:PVA水溶液浓度为3%较适宜;乳化剂SPAN80用量为体系的5%(体积比);内水相与中间相最佳体积比为1∶1~4∶5之间:乳化分散时间20分钟,搅拌速度为1400r/min;固化1小时,搅拌速度为400~600r/min;PVA水溶液的用量在50%~60%(体积比);内水相中水的用量为6mL,催化剂HCl为1mL。 为了进一步了解微胶囊的性能,对DMMP微胶囊进行了表征,DSC热分析表明戊二醛的浓度决定了壁材的热性能,内水相中GA浓度为15%时对微胶囊破裂时的温度较为合适。红外光谱分析表明大量的C-O-C键的生成说明微胶囊的壁材是聚乙烯醇与戊二醛反应所得的缩醛;溶解实验说明形成壁材的PVA缩醛具有一定程度的网状结构,因此很难溶解于很多常用的溶剂之中;磷的定性检测结果证实了微胶囊中已成功地包覆有DMMP。 将微胶囊化的水溶性阻燃剂DMMP用于棉织物的烟蒂阻燃实验,实验结果表明微胶囊化的DMMP阻燃剂对于由未熄的烟蒂而可能引起的火灾具有一定的阻止作用。 将微胶囊化的水溶性阻燃剂DMMP再与无机物进行复配,根据织物燃烧后的炭长、余燃、阴燃时间等找出能够抑余燃及阴燃的最佳整理液配方。在实验中发现:DMMP微胶囊化后与无机物Sb_2O_3和H_3PO_4共同用于棉织物的阻燃整理起到了很好的阻燃效果。 以DMMP分别与抑余燃协效剂Sb_2O_3、抑阴燃协效剂H_3PO_4作为芯材,以聚乙烯醇(PVA)与戊二醛(GA)反应所得缩醛为壁材,应用W/O/W相中相乳化法合成复配体系的DMMP微胶囊,通过大量实验数据的分析,确定了两组复配体系的微胶囊化的最佳合成工艺条件: 抑余燃复配体系微胶囊合成最佳工艺参数:内水相中DMMP用量为20mL,水用量为6mL,HCl用量为5mL,Sb_2O_3用量为1.5克,GA用量为5mL;中间相中环己烷用量为50mL;乳化剂SPAN80用量为6mL;外水相中3%PVA水溶液的用量110mL;乳化分散时间15分钟,固化时间1小时。 抑阴燃复配体系微胶囊合成最佳工艺参数:内水相中DMMP用量为20mL,水用量为12mL,磷酸用量为10mL,GA用量为5mL;中间相中环己烷用量为50mL,乳化剂SPAN80用量为6mL;外水相中3%PVA水溶液的用量为110mL;乳化分散时间20分钟,固化时间1小时。 将抑余燃微胶囊与抑阴燃微胶囊共同用于棉织物的阻燃整理,实验结果显示具有良好的阻燃效果;比较复配体系微胶囊化前后阻燃实验数据,发现胶囊化后体系的耐久性有了很大的提高,且对织物的强力损失也显著降低。 (3)复乳法合成微胶囊乳状液的稳定性及相间传质机理的探究 通过W/O初乳液的稳定性实验,确定了制备W/O初乳液最佳的工艺参数是:乳液含水量(体积比)为60%;Span80与Tween80复配体积比为4/1;乳化剂用量(体积比)为3.5%;水相pH值为1.05:乳化温度为40℃;乳化时间为25min;乳化强度为1500r/min。 通过合成DMMP微胶囊的单因素实验,发现相体积比、乳化剂Span80的用量、催化剂盐酸用量、PVA浓度、乳化时间、乳化强度、固化时间、固化强度等对微胶囊粒径大小及其分布的影响具有一定规律,交联剂GA用量对微胶囊粒径大小及其分布的影响规律不明显。 通过比较内水相液滴、W/O初乳液液滴、W/O/W复乳液滴以及微胶囊的平均等效直径,推断PVA与GA缩醛反应的传质机理是:GA穿过中间相与外水相中的PVA发生缩醛反应,生成的缩醛化合物沉积在中间相与外水相的相界面上形成微胶囊囊壁。 水溶性阻燃剂微胶囊化应用于织物的整理,国内外鲜见报道,同时水溶性物质的微胶囊化也是微胶囊技术的难点,因此对此领域的基础研究具有一定的理论和实践意义。本文在这方面只是做了一些初步的尝试工作,希望籍此工作能为水溶性阻燃剂应用领域的扩展研究打下一点基础,积累一些经验。


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