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废电路板硫脲提金

吴骏  
【摘要】: 在有色金属资源稀缺,电子废弃物持续高速增长的今天,对电子废物中的金属进行资源化再利用意义深远。本研究采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),结合火焰原子吸收法(FAAS)、碘量法对废电路板中18种金属元素进行物源分析,根据分析结果,针对废电路板中以铜为主的贱金属含量高且含有一定量贵金属的特点,提出采用二次酸浸预处理反应贱金属,随后选用绿色非氰试剂硫脲选择性浸取贵金属金银,浸出液采用贱金属锌粉、铁粉置换回收。试验结果表明:二次酸浸预处理相对于传统的酸浸预处理而言,产生更少的氮氧化物有害气体,铜的浸出率高达97.6%,在相对温和、高效、绿色浸出贱金属的同时,通过浸出体系的优化设计使得原本因混合浸出而难以得到回收的贵金属银的回收变成了可能。硫脲对废电路板中金银的浸取高效、快速、温和、绿色,金的浸出率为95.1%,银的浸取率为80.5%。锌粉、铁粉对硫脲浸出液的金银置换试验中,金银的置换回收率都达到90%左右。 微波消解ICP-AES法对废电路板中18种金属成分的分析,快速简便,数据可靠,RSD<3.7%(n=6),加标回收率为91~111%,适用于废电路板中多种金属元素不同含量的同时测定。 预处理试验中,选用硝酸硫酸混酸体系进行一次浸出,在体系设计优化过程中,尽可能减少硝酸的用量,从源头上控制氮氧化物的生成,同时减少银在一次浸出中的浸出量,实验中产生的少量氮氧化物采用水吸收法,获得稀硝酸;试验结果表明:以10g金属颗粒为例,固液比取1:10,最佳条件为:硝酸浓度为1.2mol/L,硫酸浓度为3mol/L,反应时间为1.5h,搅拌速度为400r/min,反应温度为50℃,铜的浸出率为89.2%,针对一次温和浸出90%左右铜的浸出率,提出采用稀硝酸进行二次浸出以减少或消除剩余贱金属对提金的不利影响,铜的二次浸出率达到97.6%,同时有利于硝酸二次浸出的银的资源回收,同样采用水吸收法处理反应产生的少量氮氧化物有害气体。 硫脲浸金实验表明:硫脲浓度为影响浸金体系的最重要因素,氧化剂浓度、pH、浸取时间、搅拌、温度对浸出体系也有一定影响。以2g预处理后的样品为例,固液比取1:10,搅拌速度取300r/min最佳条件为:硫脲浓度为12g/L,Fe_2(SO_4)_3质量分数为0.8%,pH为1.5,反应时间为60min,浸取温度为32℃,金的浸出率为95.1%,银的浸取率为80.5%。 置换回收试验表明:锌粉、铁粉都可以成功地置换出浸出液中的金银,置换回收率达到90%左右,但相对于氰化浸出液的置换,氧化剂Fe~(3+)离子的存在、酸性浸出介质使得贱金属的用量相对偏大,由此本文提出采用F~-离子来掩蔽Fe~(3+)离子的影响,减少贱金属的用量,同时提高置换回收率。 针对酸性硫脲体系的不足,本文通过稳定剂的开发使用,和氧化剂的优选,提出采用氧化还原电位适宜的铁的配合物来代替简单三价铁盐充当体系的氧化剂,并筛选出了Fe(CN)_6~(3-)/Fe(CN)_6~(4-)和FeF_6~(3-)/FeF_5~(2-)电对,从理论上推广了硫脲提金体系的pH范围。碱性硫脲提金实验中,以1g浸金原料为例,固液比取1:20,搅拌速度为300r/min,pH为12,氧化剂铁氰化钾浓度为0.25mol/L,络合剂硫脲浓度为0.2mol/L,稳定剂亚硫酸钠的浓度为0.05mol/L,反应时间为3h,获得了38.6%的浸金率。在弱酸性温和硫脲提金体系中,通过F~-的加入,调节了浸液的氧化还原电位,起辅助氧化剂的作用,同时在一定程度上抑制了Fe3~(3+)离子的水解,浸出率提高了3.7%。


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