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纺织品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酰基化合物的检测方法

王麟  
【摘要】: 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸及其盐(PFOA)作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS和PFOA化学性质稳定,具有持久性、生物积累性和多种毒性,严重危害人类健康和其生存环境,已成为继有机氯农药、多氯联苯、二嗯英之后日益引起重视的一类新型持久性有机污染物,其污染问题受到全球的广泛关注。 为了遏制PFOS污染,欧洲议会及美国、加拿大、瑞典等发达国家的政府纷纷颁布法令法规,限制PFOS的使用。PFOS和PFOA的检测分析也成为了当今分析科学研究的热点。然而,目前对于纺织品中PFOA和PFOS的检测,国际上尚无统一的标准,我国也没有相应的国标及行标。以此为背景,本文对PFOA和PFOS快速、灵敏的定量分析方法进行了研究。 本论文根据纺织品中常用PFOS、PFOA类全氟化表面活性剂的成分,选择了3种常用的PFOS、PFOA单体(全氟辛磺酰胺、N-乙基全氟辛磺酰胺、全氟辛酸)作为研究对象,重点研究了纺织品中PFOS、PFOA的气相色谱分析测试方法。 在样品前处理方法研究方面,首先研究了测定PFOA衍生物以间接测定PFOA的可行性,通过研究衍生试剂配比、衍生反应温度、衍生时间和衍生试剂体积比等衍生条件对衍生效果的影响,确定了衍生实验的具体参数。 其次,对纺织品中PFOS和PFOA的萃取方法进行了研究。提出了两种适用的萃取方法即超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法,通过萃取剂筛选实验、正交实验、单因子选择实验等方法实验确定了最佳萃取条件。 在检测方法方面,依据电子俘获检测器(ECD)对有机氟化物的较高响应,及仪器低廉的价格,选择了GC-ECD方法对三种PFOS、PFOA单体进行了气相色谱分析研究。通过优化仪器分析参数,实现了3种目标化合物的有效分离与与定量测定。 研究结果表明:本论文使用的检测方法加标回收率稳定在92.19~102.99%,检测限为0.00274~0.02319μg/g、RSD<10%、保留时间较稳定、峰面积值变化小,重现性和精密度好,适于纺织品中PFOA、PFOS的检测分析。


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