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基于广角x射线衍射的双组分纤维结晶度和取向度的研究

王亚静  
【摘要】: 本课题在瑞士材料测试和研究中心的圣加仑分部完成,试验部分在瑞士苏黎世的联邦理工大学结晶实验室历时6个月完成。课题是聚羟基脂肪酸酯(PHA)人工肌腱项目的一部分,该项目的目的是设计一个有优良可降解性能和机械性能的人工肌腱,作为人体内肌腱恢复的临时构架。 为了研究人工肌腱的可降解性和机械性能,需要研究原料的取向性和结晶性。所以,本课题的目的就是提出一个新的基于牛津四圆x轴衍射仪的双组分纤维取向度和结晶度的测量方法并将其应用于两种双组分纤维以测试其正确性。在传统的测量方法中,四圆x轴衍射仪只适用于单晶颗粒的测量。新方法的提供扩大了该仪器的使用范围,并为双组分纤维性质的测量提供了新的数据来源。 为了实现这个目的,首先需要引入一个新的样本夹持器以克服传统夹持器只能夹持颗粒状样本的应用局限,这个部分在本课题的准备阶段已经完成了。本课题需要完成的是定义测量用的实验参数:样品与探测头之间的距离,x射线的照射时间和夹持器类型。接着确定适合双组分纤维的参数数值和有效的参照系,这可以使测量结果更加精确。这里还需要对样品夹持器进行x射线衍射照射,以得到的衍射图样作为背景。对每个样品进行背景调整可以消除测试环境中的空气对实验结果的干扰。 在测量结果的定量分析部分,传统的分析方法也需要被改进,因为它们都是基于颗粒状单晶样品的。新方法在传统方法的基础上新增了一些步骤处理数据使其能适应双组分纤维复杂的取向和结晶性质。在计算取向度时,新增步骤可以把分别属于两个衍射光斑的积分衍射密度分开;在计算结晶度时,新增步骤可以把双组分纤维两个组分的衍射图样分别分解,使处理后的结果适用于传统的结晶度计算公式。 最后,应用新的测量方法和定量分析方法于两种不同的双组分纤维,3-羟基丁酸-共-3-羟基戊酸共聚物(PHBV)-聚乳酸(PLA)和聚苯硫醚(PPS)-聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),以验证方法的可行性。测试得到的数据为讨论纺纱系数(牵伸比例,皮芯配置和组分)对纤维取向度结晶度的影响提供了数据依据。由分析结果可知,牵伸比例越高,取向度越高。但是皮芯结构和组分比例对纤维的取向度和结晶度没有十分明显的影响。


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