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中药水提液理化特性对喷雾干燥过程的影响研究

李佳璇  
【摘要】:目的:通过分析中药水提液理化特性对喷雾干燥的喷雾过程、干燥过程、粉体收集过程的影响,分析中药水提液影响喷雾干燥各个过程的关键物理特性和化学组分,阐明喷雾干燥过程中发生热熔型黏壁的物质基础,建立理化特性与喷雾过程参数的相关关系,为中药水提液喷雾干燥技术及实践提供一定的基础理论支撑。方法:选取66种常用中药,建立中药水提液化学组分,包括柠檬酸、葡萄糖、蛋白质等的含量测定方法;测定中药水提液的平衡表面张力(Equilibrium Surface Tension,EST)、动态表面张力(Dynamic Surface Tension,DST)等物理特性;记录中药水提液喷雾干燥收粉率及黏壁情况,并对中药水提液的喷雾过程和干燥过程进行表征;采用统计分析及数据挖掘手段,对中药水提液自身理化特性、喷雾过程、干燥过程、粉体收集过程进行相关性分析,挖掘潜在的隐性关联性,并对显著相关的参数进行模型化研究。结果:(1)本研究所选中药分布广泛,具有一定的代表性;建立并优化了理化性质测定方法,直观分析显示果实类中药的水提液中有机酸、小分子糖含量较高,DST比EST更能精细地表征药液在运动状态时的表面张力的差异和变化;统计分析尚未发现中药水提液化学组分与物理性质之间存在相关关系;(2)中药水提液通过双流体雾化器雾化,雾滴粒径分布随距喷嘴垂直距离的增大而增大,喷雾场分布由窄变宽;同一高度下,雾滴粒径自中心向双侧增大;雾滴粒径随雾化压力的升高而变小;通过Pearson相关性分析,粒径分布D50与动力粘度(x)之间存在显著正相关,并得到相关模型:D50=16.202-3.749x+1.359x~2-0.078x~3。(3)以单液滴干燥过程中表面粘度的变化,表征中药水提液的干燥过程,数据挖掘得到单液滴表面粘度最高点与其两侧所形成的夹角θ与动力粘度呈负相关,单液滴表面粘度的上升速率与动力粘度呈正相关;以上升速率、下降速率、角度值θ、收粉率为自变量作PCA分析,当取2个主成分时,作HCA聚类图,中药被区分为两类,与收粉率分类一致,收粉率50%和收粉率50%。(4)以小分子糖、有机酸、蛋白质、鞣质等7种化学组分为自变量作PCA和HCA分析,结果显示中药可以被显著区分为热熔型黏壁(收粉率=0)和非热熔型黏壁中药(收粉率0)两类,进而通过OPLS-DA分析得到L-苹果酸、柠檬酸、果糖、葡萄糖为中药水提液是否为热熔型黏壁的差异性因素;通过基于信息熵的互信息和关联算法分析得到:化学组分对收粉率的影响重要性依次为葡萄糖、果糖、L-苹果酸、柠檬酸、蔗糖、鞣质、多酚、蛋白质;物理指标对收粉率的影响重要性依次为DST_(10ms)、动力粘度、DST_(94ms)、DST_(1000ms)、EST。结论:基于本文对66种中药水提液的检测分析,初步认为当中药水提液的固含量较低、粘度较低时,化学组分对双流体型雾化器的雾化过程和干燥过程无显著影响,但与热熔型黏壁之间存在显著相关性,其中小分子成分L-苹果酸、柠檬酸、果糖、葡萄糖是导致中药水提液热熔型黏壁的关键因素。中药水提液被双流体雾化器雾化的过程中,药液的动力粘度对雾滴粒径的影响最大,并由动力粘度可推导雾滴粒径分布D50的大小;在干燥过程中,随着中药水提液动力粘度的增大,单液滴表面粘度的上升速率随之加快,而表征单液滴表面粘度升降趋势的角度值可能会随之减小,最终使得药液在一定动力粘度范围内的干燥速率加快;角度值可作为判断中药水提液是否适合喷雾干燥以及喷干后的黏壁程度的指标;中药水提液的动力粘度和DST_(10ms)是影响喷雾干燥效果的重要因素。实验中发现部分中药水提液进行醇沉后,发生热熔型黏壁,有待进一步研究。


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