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Ag纳米线电极的制备及其在电催化羧化卤代物中的应用

胡磊磊  
【摘要】:随着工业的发展,化学能源的消耗量逐年增多,越来越多的二氧化碳被排放到了大气中,而CO2是引起全球“温室效应”的最主要气体。大气中二氧化碳含量升高的直接结果就是全球变暖。因此越来越多是学者开始从事于二氧化碳固定和利用的研究,电羧化就是其中很重要的一种。 在有机物的电羧化反应中,一类很重要的反应就是卤代物的电羧化。卤代物的电羧化分为直接电羧化和催化电羧化。由于卤代物本身的还原电位较负,在直接电羧化过程中,这类反应较难进行,产率也相对比较低。因此卤代有机物的电羧化过程常借助于催化电羧化,根据催化剂的性质可分为均相催化和异相催化两类。均相催化过程中常使用有机金属配合物作为催化剂,由于其溶解在反应体系中,最终的产物催化剂分离比较繁琐。因此卤代物的异相电催化羧化倍受关注,而其中由于银特异的催化性能最受推崇。 鉴于纳米材料优异的性能,我们尝试将银纳米线电极应用于卤代物的电催化羧化反应中,以此来提升Ag的催化性能,进而更有效地固定利用CO2。形貌均一的Ag纳米线的制备需要借助于规整的氧化铝模板;而纳米Ag电极应用的基础是对卤代物电羧化过程的了解。因此本论文主要从三方面开展工作:对氯甲基苯乙烯的电羧化研究、氧化铝模板的制备、纳米银电极的制备及其电催化性能研究。 第一部分,对氯甲基苯乙烯的电羧化研究。该部分内容是结合本实验室的特色展开的,在一室型电解池中研究了对氯甲基苯乙烯的电羧化反应。用恒电位和恒电流两种方法考察了对氯甲基苯乙烯的电羧化反应,并考察了溶剂、支持盐、电极材料等对对氯甲基苯乙烯电羧化产率的影响。 第二部分,氧化铝模板的制备。在草酸、磷酸和硫酸体系中,利用二次氧化法制备了氧化铝模板。实验过程中用扫描电子显微镜对各种条件下制备的氧化铝模板进行表征。以此为依据,探讨了退火处理、氧化次数对氧化铝模板制备的影响;考察了氧化电压和氧化温度对氧化铝模板孔径、孔间距、以及有序性的影响;同时对氧化铝模板的通孔条件进行探讨,发现一种通孔处理的普遍适用的方法。氧化铝模板的制备为后续纳米电极的制备奠定了基础。 第三部分,纳米银电极的制备及其电催化性能研究。该部分内容在制备氧化铝模板的基础上,利用电沉积技术,在氧化铝模板孔道内部电沉积银制备了银纳米线。氧化铝模板用磷酸腐蚀后即可得到毛刷状纳米线银电极。实验过程中首先尝试纳米银电极对溴化苄电羧化的催化效果,之后将纳米线银电极用于对氯甲基苯乙烯的电羧化反应。实验证明,无论是溴化苄的电羧化反应,还是对氯甲基苯乙烯的电羧化反应,与平板银电极相比,纳米银电极都显示了很好的催化效果。


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