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NSI型层状分子筛的后处理结构改性及表征

贾丽丽  
【摘要】:层状分子筛的结构具有多样性和可塑性,可通过焙烧、层间溶胀、柱撑、层剥离以及层间插硅等多种后处理方式进行结构改性。 本课题对NSI结构分子筛的层状前驱体Nu-6(1)进行后处理:在盐酸溶液中,将有机硅烷化试剂Me2Si(OEt)2插入到层板之间,再经过高温焙烧,得到具有扩孔结构的材料IEZ-NSI。通过实验考察了溶剂、层状前驱体的Si/Al比、后处理温度、盐酸浓度、硅烷化试剂的用量、焙烧温度等条件对所得样品结构的影响,优化实验条件,制备出扩孔型材料IEZ-NSI。 通过XRD、SEM、FT-IR、13C MAS NMR、29Si MAS NMR、热重分析、N2吸附等手段进行表征,大量证据表明,硅烷化试剂分子Me2Si(OEt)2确实插入到层状前驱体层板之间。与将层状前驱体Nu-6(1)直接焙烧所得的Nu-6(2)分子筛相比,进行硅烷化扩孔后处理得到的新型分子筛具有更大的孔径和更高的比表面积,在乙醇和乙酸的酯化反应中表现出了较高的催化活性。 将层状前驱体Nu-6(1)在温度高于443K,盐酸浓度为2M时,进行30min酸洗处理,可以得到具有类似层状结构的新型分子筛ECP-2,并通过XRD、SEM、FT-IR、29Si MAS NMR,热重分析、N2吸附等手段进行表征。 从ECP-2分子筛出发,可以在室温条件下进行溶胀,再通过超声处理,得到剥离材料Del-ECP-2,并通过XRD、SEM、FT-IR、29Si MAS NMR、N2吸附等手段对所得材料进行表征。


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