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二氧化硅均匀颗粒的制备及其胶体晶体的组装

张坤  
【摘要】:过去几年由于胶态晶体技术在高性能陶瓷、光电子器件和光子带隙材料等方 面的广泛的应用,引起了人们极大的研究兴趣。如果将胶体晶体模板技术与分子 筛化学的表面活性剂模板导向剂结合,还可制得多级孔分布的介孔/大孔、微孔/ 大孔分子筛。这种多级孔道材料体系能同时提供不同大小的孔道,特别有利于传 质过程,以其制成的分子筛膜可直接进行大分子的分离。制备出优良的单分散胶 体颗粒是构筑高度有序的二维或三维胶态晶体的前提,所以简单的、可以重复的 单分散胶体颗粒的制备越来越引起人们的关注。虽然许多化学合成方法原则上都 可被用来合成这些粒子,但成熟的不多,目前只有二氧化硅和几种乳胶颗粒能够 满足组装胶态晶体的要求。在过去的几十年对单分散二氧化硅胶体颗粒的成核机 理进行了详细的研究,但是不幸运的是没有一个有效的机理能够解释所有的实验 现象。本文在大量文献调研的基础上,并且结合我们实验室的特色对二氧化硅胶 体颗粒的制备和胶态晶体的组装作了一些探索性的研究工作,并取得了一些有益 的实验结果: I.在醇水混合溶剂中以氨作催化剂,正硅酸四乙基酯为硅源,通过TEOS水 解和缩聚反应来制备单分散二氧化硅球形颗粒,通过透视电镜研究各种反应条件 如硅源浓度、氨和水的浓度、水解温度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响。 结果显示:硅源和氨水浓度越大,颗粒尺寸越大;反应体系温度升高,颗粒尺寸 变小;随着含水量的增加,颗粒的尺寸先增加后减小,颗粒的尺寸出现一个峰值。 仔细研究和讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理。 II.在醇水混合溶剂中以氨作催化剂,正硅酸四乙基酯(TEOS)为硅源,通 过TEOS水解和缩聚反应制备了具有双尺寸分布的二氧化硅胶体颗粒。为了揭示 具有双尺寸分布的二氧化硅胶体颗粒的成核机理,我们对这个复杂的反应体系进 行了详细的实验研究,如改变体系电解质(NaCl)的浓度、含水量以及水解温度。 实验结果表明具有双尺寸分布的二氧化硅胶体颗粒的形成强烈地依赖于TEOS 的水解速度和背景溶液的离子强度:水解是整个反应过程的控制步骤;成核作用 也和背景溶液的离子强度密切相关,当其超过某一临界值以后,具有双尺寸分布 的二氧化硅胶体颗粒将会产生。基于TEM的观察结果和其他现象的研究,提出


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