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纳米Fe基软磁合金的制备及微结构研究

林方婷  
【摘要】:基于纳米Fe基合金优良的软磁特性和广泛的应用前景,本文针对FeSiBNbCu纳 米晶薄膜的成膜工艺,微结构与磁性间关系;以及Fe-Ni-Ge三元体系的机械合金化 行为,热处理后的相变特性等问题进行了深入的研究,并获得了如下结果: 1. 采用射频磁控溅射的方法,通过改变成膜工艺参量,在无需后热处理的条件 下,成功地制备了α-Fe(Si)纳米晶镶嵌在非晶背景下的薄膜,发现高溅射功率是一次 性制备纳米晶薄膜的有效手段。 2. 研究了溅射功率对薄膜微结构的影响,发现当溅射功率较低时,薄膜的成分 以非晶无定型为主;当溅射功率较高时,α-Fe(Si)和α-Fe(B)纳米晶析出,无需退火便 直接形成镶嵌结构,析出的晶态颗粒沿Fe(110) 面高度取向:随着溅射功率的升高, 晶态相的体积分数增加,而非晶相则相应减少。但是在100W至150W之间的范围内, 薄膜的微结构变化主要表现为晶粒的长大,而各晶态相的体积分数基本保持不变。 α-Fe(B)相中B原子的占位概率也随着溅射功率的上升而增加,导致α-Fe(B)相的超精 细场随之下降:50,100,150和200W的溅射功率下对应的α-Fe(B)相超精细场分别 为235kOe,229kOe,223kOe和218kOe。 3. 研究了薄膜中的磁矩取向与薄膜微结构间的关系。结果表明,磁矩与膜表面 法向间的夹角β随着微结构的变化而变化。当薄膜以非晶结构为主时,磁矩主要平行 于膜面;随着纳米晶镶嵌结构的形成,磁矩取向与膜面法向间的夹角β逐渐减小。但 随着薄膜中晶粒的长大,磁矩取向基本保持不变。 4. 通过机械合金化方法,研究了Fe-Ni-Ge体系的合金化行为,结果表明:球磨 时间较短时,样品由fcc-Ge的固溶相,bcc-Fe(Ni)、bcc-Fe(Ge)固溶相,具有非晶特征 的bcc-Fe的混合固溶相及富镍的FeNiGe顺磁相组成;随着球磨时间的增加,fcc-Ge 的固溶相消失,而其它各相的原子结构组态也发生变化。顺磁相的相对含量随着球磨 时间的增加而减少,同时铁磁相(包括bcc-Fe(Ni)、bcc-Fe(Ge)固溶相和具有非晶特征 的bcc-Fe的混合固溶相)的相对含量则相应增多。样品的平均超精细场随着球磨时间 的增加从160. 90kOe增大到178. 93kOe,饱和磁化强度也随着球磨时间的增加而增大。 5. 对球磨样品,通过退火处理研究了其相组成和相变特性,结果发现经过退火 处理后获得了富镍的FeNiGe顺磁相和贫镍的FeNiGe铁磁相两相共存的结构。两相 均具有类似于Fe3Gez相的B82六角晶体结构,当进入2d空位的Ni原子数较少时,贫 镍的FeNiGe相具有与Fe3Ge2相相同的铁磁性;当Ni的取代量达到一定程度后,富 镍的FeNiGe相呈现顺磁性。同时发现,退火后样品的平均超精细场和饱和磁化强度 均减小。


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