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介孔分子筛内低维纳米CdS的制备及其光催化研究

闫国伦  
【摘要】:纳米材料和介孔材料是纳米结构材料极其重要的组成部分,具有非常广泛的应用前景,吸引了大量的科学家投身到这两个领域的研究中。对于介孔材料而言,目前的研究方向主要集中在新型结构的合成、介孔材料的功能化以及应用探索等方面。对于纳米材料而言,低维纳米材料的形貌控制以及组装是实现其应用的关键。在本论文中,我们以介孔材料为硬模板,通过逐层自组装技术合成了低维CdS纳米材料并对其进行了研究。 近年来,关于在介孔材料中合成CdS纳米材料的报道已经很多,所用的方法主要是直接把CdS前驱体引入SBA-15孔道内壁制成纳米复合材料,但是用该方法制得的复合材料中CdS尺寸偏大,而且在分子筛孔道内壁分散的均匀程度也不能令人满意。 本论文第二章中,我们首次通过逐层自组装技术(layer-by-layer self assembly technique)和“两步法”相结合的方法在SBA-15孔道内制备了CdS纳米粒子。即首先用带电聚合物PDDA、PSS将SBA-15孔道表面功能化,然后引入CdS前驱体Cd(Ac)_2·2H_2O(Cd~(2+)与高分子侧链的-SO_3~(2-)反应成键),再将产物在H_2S气氛中硫化得到最终产物SBA-15-PDDA-PSS-CdS,其中CdS以纤锌矿形式均匀分散在孔道内壁。该法综合了介孔材料的尺寸限制和“粒子筛效应”以及聚合物材料与纳米微粒的复合可以大大地提高纳米微粒的稳定性,使纳米微粒具有更好的分散性等优点,可以更好地控制CdS在SBA-15内的尺寸大小,获得更均匀的尺寸分布。通过该方法制得的CdS纳米粒子在2nm左右,而直接将CdS前驱体引入SBA-15孔道内壁制得的CdS纳米粒子的尺寸一般在4nm以上。 为了防止CdS在SBA-15外表面堆积,在本论文第三章中,我们首先将SBA-15表面钝化,然后再进行SBA-15孔道修饰和CdS的合成,经XRD和N_2吸附-脱附测试表明,这样制得的CdS属于立方晶系闪锌矿结构,尺寸比第二章中的更小,分布更均匀。 采用红外光谱、固体UV-vis光谱、X-射线粉末衍射、N_2吸附-脱附等对样品进行了表征。另外,我们研究了SBA-15-PDDA-PSS-CdS的催化活性,实验证明SBA-15-PDDA-PSS-CdS在紫外光下对甲基橙具有良好的降解能力。


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