低阻低温的ZrO_2基底TMA传感器的研究和制作

【摘要】： 三甲胺(TMA)气体是主要的城市下水管道恶臭物质之一，目前对三甲胺气敏材料的研究主要集中在鱼鲜度的测定。本文通过合成超细颗粒ZrO_2并通过掺杂，试图研制一低温低阻，在低浓度下响应三甲胺的气敏传感器，用于检测城市下水管道内三甲胺浓度。本研究内容由以下三部分组成。 选取操作简单，环境友好的新型低温固相强碱法合成了ZrO_2超细颗粒，平均产率87.7％，根据XRD图谱计算，700℃热处理后颗粒粒径为18nm，存在单斜和立方两种晶型，各相比例分别为60％和40％。TEM图谱表明ZrO_2颗粒一次粒径为30nm左右，分散较好，无明显团聚。通过微电泳仪测试此法合成的ZrO_2等电点为2.75。采用了均相沉淀法合成了SnO_2超细颗粒，反应平均产率是87.6％，根据XRD图谱计算，400℃热处理后颗粒粒径为9nm，属于四方晶系。SEM图谱表明一次颗粒粒径15nm左右，分散较好，无明显团聚。通过微电泳仪测试此法合成的SnO_2等电点为3.08。 采用静态配气法，取一定体积的三甲胺水溶液，乙醇，甲醛溶液稀释到装有清洁空气的玻璃瓶中，配制各浓度的气体。 以ZrO_2为基底，使用V_2O_5降低基底材料电阻，使用SnO_2和Nb_2O_5提高基底材料灵敏度，制备了ZrO_2—V_2O_5、ZrO_2—V_2O_5—SnO_2、ZrO_2—V_2O_5—Nb_2O_5三种掺杂系列的气敏传感器。在气敏测试中传感器加热功率625mW，表面温度100℃。将三种传感器在低浓度(低于100ppm)的三甲胺气体中进行气敏测试，研究了掺杂物比例和气敏材料的电阻关系，掺杂比例、灵敏度、气体浓度间关系，掺杂比例和响应时间的关系，气敏材料空气中加热稳定性以及对100ppm浓度的乙醇、甲醛气体的选择性。实验表明ZrO_2—V_2O_5—Nb_2O_5(12：1：0.5和12：1：1)气敏传感器对三甲胺的灵敏度高于其他两系；灵敏度随三甲胺气体浓度增大而变大；在气敏选择性，该系传感器对低浓度的乙醇、甲醛几乎无响应；在空气中加热50s内阻值达到稳定状态。