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磷酸铁锂系、钛酸锂正极材料的制备及电化学性能研究

宋翠环  
【摘要】: 随着电子、信息、网络技术的发展,便携式电子设备如笔记本电脑、手机等正以一种惊人的速度在全球范围内得到普及。随之而来的是对小型电源的高要求和大需求。由于锂离子电池具有工作电压高,重量轻,比能量大,自放电小,循环寿命长,无记忆效应,无环境污染等突出优点,而成为便携式电子设备的首选理想电源。电池性能的好坏很大程度上取决于正极材料的性能优劣。橄榄石型LiFePO_4系化合物由于具备更安全、更环保、更廉价等多种特点而显示出巨大的应用潜力,LiFePO_4的研究开发对我国铁资源的利用、国民经济建设以及环境保护具有积极意义。最近,人们对钛酸盐系列(如:Li_4Ti_5O_(12))正极材料表现出浓厚的兴趣。通过对其合成方法的改进、体相金属离子的掺杂、表面导电材料的包覆等手段来改善其电化学性能。本文主要研究了这两种正极材料的制备及其电化学性能,主要包括以下六部分内容: 第一章首先详细地论述了锂离子电池的原理、构成、特征以及锂离子二次电池正极材料的研究现状。磷酸铁锂系、钛酸锂正极材料因其价格低廉、对环境友好、循环性能优良、安全性能突出等优点而成为有应用潜力的新一代锂离子电池用正极材料。 第二章介绍了XRD、SEM、TEM、Uv-vis、ICP-AES、恒电流充放电测试(C/DGT)、循环伏安法(CV)和电化学阻抗(EIS)等电池材料性能测试手段。 第三章中采用固相反应合成了Li_(2+3x)Fe_2(PO_4)_(2+x)/C,从电化学测试结果可以看出,当x=0.05时,Li_(2+3x)Fe_2(PO_4)_(2+x)/C表现出优越的电化学性能,即适量的Li_3PO_4均匀稳定地分散在晶格间隙中可改善锂离子的扩散性,进而呈现出较高的容量、较好的循环性等优越的电化学性能。充放电循环测试结果表明,Li_(2.15)Fe_2(PO_4)_(2.05)/C在0.1倍率时的比容量为158.7 mAh/g,而且经过65个循环后,1倍率充放电仍可保持在139.3 mAh/g。从循环伏安以及交流阻抗测试结果依然可以得出同样的结论:相比于其他材料,Li_(2.15)Fe_2(PO_4)_(2.05)/C有较好的电化学性能。 第四章中用不同的TiO_2原料,在相同的实验条件下固相合成了锂离子电池正极材料Li_4Ti_5O_(12)。电化学测试结果表明,由介孔TiO_2原料合成的Li_4Ti_5O_(12)正极材料的电化学性能要优于由粗粉TiO_2、P_(25)合成的Li_4Ti_5O_(12)。其主要原因应该是介孔TiO_2原料合成的Li_4Ti_5O_(12)正极材料衍承了介孔TiO_2材料的孔状结构,而其高表面积的孔状结构对液态电解液的穿透和增加电极材料与液态电解液的接触面积是非常有利的,而且此孔状结构同时也缩短了锂离子的扩散路径,所以这种结构提高了锂离子的扩散能力,既而提高了材料的电化学性能。电压范围为1.0-2.3V,0.2倍率充放电时介孔TiO_2原料合成的Li_4Ti_5O_(12)的首次放电比容量为162.1mAh/g,而且经过65个循环后,2倍率充放电仍可保持102.9 mAh/g的放电比容量。从交流阻抗测试结果依然可以得出同样的结论:介孔TiO_2原料合成的Li_4Ti_5O_(12)有较好的电化学性能。本实验中还测试了介孔TiO_2原料合成的Li_4Ti_5O_(12)正极材料的半电池循环伏安图。 第五章中用水热反应方法合成了空心类球形锂离子电池正极材料Li_4Ti_5O_(12)。电化学测试结果表明,此空心类球形Li_4Ti_5O_(12)正极材料表现出良好的电化学性能。电压范围为0.5-2.5V,0.2倍率充放电时此空心类球形Li_4Ti_5O_(12)的首次放电比容量高达172.3 mAh/g,非常接近于理论比容量175 mAh/g,而且经过65个循环后,2倍率充放电仍可保持115.6 mAh/g的放电比容量。因为此空心类球形Li_4Ti_5O_(12)呈现出较小的粒径,较大的比表面积,从而缩短了锂离子的扩散路径,提高了材料的电子导电率,使材料显示出优越的电化学性能。


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