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毛细管电泳—安培检测技术在电活性与非电活性物质分析中的应用研究

王伟宇  
【摘要】: 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE),又叫高效毛细管电泳(High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE),是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,根据样品中各组分间迁移速率的差异而实现分离的一种分离分析技术。在80年代中后期,毛细管电泳的应用得到了飞速发展。到目前为止,毛细管电泳已被广泛用于分离无机离子、中性分子、生物大分子等,涉及分析化学、食品化学、法医化学、临床化学、有机化学、药物化学、分子生物学等诸多学科领域。但毛细管电泳纳升级的进样量,以及微小的内径对检测器提出了特殊的要求。电化学检测技术(ED),特别是其中的安培检测技术(AD),因其较低的检测限,较高的灵敏度,较宽的线性范围和较低的成本在分析领域得到了广泛的应用。本论文探讨了毛细管电泳—安培检测技术(CE-AD)在中药分析、食品分析、生化分析中的应用研究,主要内容为以下三部分: 第一部分绪论 概述毛细管电泳的基本原理、分离机理、分离模式、分离行为、发展趋势和应用现状,并简要介绍本论文的目的和意义。 第二部分毛细管电泳—安培检测技术在电活性物质分析中的应用研究 第一章夏枯草中活性成分的毛细管电泳—安培检测方法研究 本实验采用毛细管区带电泳—安培检测法同时测定了夏枯草中的6种活性成分—芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸的含量。采用自组装的毛细管区带电泳—安培检测系统,75 cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm),直径300μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为+950 mV(vs.SCE),分离电压为16 kV,运行液为60 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH 9.0),进样时间为8 s。在优化条件下,6种组分的浓度和峰电流在2-3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围(S/N=3)为1.42x10-8-3.75x10-7 g/mL。该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测,得到了理想的结果。 第二章香椿叶中活性成分含量随季节变化的毛细管电泳—安培检测方法研究 本实验采用毛细管电泳—安培检测法测定了香椿叶中四种活性成分(表儿酸、莨菪亭、槲皮素和没食子酸)在四月份、六月份和八月份含量的变化。考察了诸如电极电势、缓冲液酸度和浓度、分离电压等实验参数对分离检测的影响,得到了最佳分离条件:采用直径300μm的碳圆盘电极作检测电极,检测电极电位为+950 mV (vs. SCE),分离电压为16 kV,运行液为40 mmol/L (pH9.0)的硼酸盐缓冲液,分离在75 cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm)内完成。在上述优化条件下,被测组分得到了较好的分离,‘被测物浓度与峰电流在2-3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围为(S/N=3)4.00x10-8-1.73×10-7g/mL。此法已被成功用于测定香椿叶中活性成分含量随季节变化的情况,结果令人满意。 第三章毛细管电泳—安培检测法测定猪饲料、猪尿和猪肝中的违禁添加剂瘦肉精及其替代品的方法研究 本实验采用毛细管电泳—安培检测法分析了实际样品中的瘦肉精克伦特罗,及其替代品美托洛尔、莱克多巴胺、异舒普林和沙丁胺醇的残留量。考察了实验参数对分离和检测的影响。在优化条件下,五种被测瘦肉精在分离电压为14 kV,100 mmol/LH3BO3-Na2B4O7缓冲溶液中(pH 9.0)实现了较好的分离,被测物浓度与峰电流在2-3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围(S/N=3)为3.10×10-7-5.90×10-7g/mL。此法已被成功用于测定猪饲料、猪尿和猪肝中的五种常用违禁添加剂,为监管非法使用瘦肉精及其替代品提供了一种可选择的新检测方法。 第四章毛细管电泳—安培检测法研究烧烤对向日葵籽中维生素C和绿原酸含量的影响 用毛细管区带电泳—安培检测法研究了烧烤对向日葵籽中维生素C和绿原酸含量的影响,考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳实验条件。以直径300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为+950 mV (vs. SCE),在40mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.7)中,上述两组分在15 mmin内实现了基线分离。维生素C和绿原酸的标准品浓度与峰电流均在5.0x10-7-1.0x10-4 g/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限分别为2.00×10-7g/mL、2.25×10-7g/mL,7次测得峰高的相对标准偏差分别为3.2%和3.7%,三次测得的平均回收率分别为102.0%和104.4%(生向日葵籽),94.0%和97.7%(熟向日葵籽)。熟向日葵籽与生向日葵籽相比,维生素C和绿原酸的含量分别下降约24%和18%。 第五章胶束电动毛细管电泳—安培检测法测定废水中的内分泌干扰物 首次采用胶束电动毛细管电泳—安培检测法分离测定了废水中的五种内分泌干扰物:2,4-二氯苯酚、对叔丁基苯酚、双酚A、17α-乙炔雌二醇和4-正-壬基苯酚。实验考察了缓冲液酸度和浓度、SDS浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响,得到了最佳分离分析条件:采用14 cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm)为分离通道,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,工作电极电位为+1000 mV (vs. Ag/AgCl),分离电压为1.15 kV,运行液为20mmol/L (pH7.4)含有浓度为15 mmol/L SDS的硼酸盐缓冲液。在上述优化条件下,五种内分泌干扰物在12 min内实现了较好的分离,被分析物的最低检测限范围(S/N=3)为1.20x10-6-4.00x10-6g/mL。该法已被成功用于水样中五种被分析物的分离检测,实验结果表明,被测水样中含有2,4-二氯苯酚、对叔丁基苯酚、双酚A,但未检测出17α-乙炔雌二醇和4-正-壬基苯酚。 第六章毛细管电泳—安培检测法测定化妆品中的六种酚类化合物 本实验采用毛细管电泳—安培检测法测定了化妆品中的六种酚类化合物。采用75 cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm)为分离通道,直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,最佳分离电极电势为+800 mV (vs. SCE),在含有10 mmol/L SDS浓度为40 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液中实现了熊果苷、苯酚、间苯二酚、氢醌、水杨酸和曲酸的分离检测。被测6组分的浓度和峰电流在3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限(S/N=3)范围为4.09×10-8-4.50×10-7g/mL。 第三部分毛细管电泳—安培检测技术在非电活性物质分析中的应用研究 第一章间接毛细管电泳—安培检测法同时测定电活性和非电活性食品添加剂 本实验采用间接毛细管电泳—安培检测法同时测定了食品中的电活性和非电活性防腐剂。实验以长度为75 cm的熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm)为分离通道,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为+1100mV,分离电压为16kV,进样时间为8 s/16 kV,运行液为含有电活性物质3,4-二羟基苄胺(0.018 mmol/L)和表面活性剂十二烷基硫酸钠(20 mmol/L),浓度为40 mmol/L的硼酸盐缓冲液(pH 8.2)。在上述优化条件下,食品中的四种电活性(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和两种非电活性防腐剂(山梨酸钾、乳酸钠)达到了较好的分离,最低检测限(S/N=3)范围为1.06x10-8-2.73×10-6g/mL。此法已被成功用于食品中电活性和非电活性防腐剂的同时检测,结果令人满意。 第二章基于间接毛细管电泳—安培检测的新生儿苯丙酮尿症早期无创诊断 首次采用间接毛细管电泳—安培检测法同时测定了苯丙酮尿症患者尿液中的两种标志物:具有电活性的苯丙酮酸及非电活性的苯乙酸。考察了运行液添加剂、SDS浓度、工作电极电位等因素对分离和检测的影响。优化实验条件下,在以直径300μm碳圆盘电极作为工作电极,电极电位为+950 mV (vs. SCE),运行液为0.018 mmol/L 3,4-二羟基苄胺/20 mmol/L SDS/60 mmol/L硼砂—硼酸缓冲液(pH 7.8)中,两种标志物在15 min内可实现基线分离。苯丙酮酸和苯乙酸的检测限分别为2.0×10-6和9.2×10-7g/mL(S/N=3)。该方法已成功用于健康婴儿和苯丙酮尿症患儿尿液中两种标志物的分析测定,且完全避免了尿液中尿酸对标志物测定的干扰,有望用于苯丙酮尿症患儿的早期无创诊断。


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