收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

α-乙酰-γ-丁内酯下游产品的工艺研究

秦冬冬  
【摘要】:丙硫菌唑是拜耳公司研究开发的广谱,高效类杀菌剂,主要防治各种禾谷类作物的病虫害。1-氯-1-氯乙酰基环丙烷作为合成丙硫菌唑的重要中间体,论文第一部分对该中间体现有工艺中存在的一些缺陷进行改进,使其更适合工业生产。4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑不仅是合成维生素B的重要中间体,也是一种重要的食品香料,具有烤肉香、坚果豆香,可用于乳制品、坚果类、面包以及调味料香精中。目前国内生产的产品有难以除去的微量杂质气味,无法发挥出其应有的味道。本论文第二部分详细介绍了香料4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的新的合成工艺路线,使得其更加适合工业化生产。具体如下:(1)中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成。以α-乙酰-γ-丁内酯为起始原料,以磺酰氯作为氯化试剂在低温下合成α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯;产物在盐酸溶液条件下开环脱羧氯化,得到3,5-二氯-2-戊酮;再将3,5-二氯-2-戊酮滴加到氢氧化钠溶液中,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,进行关环反应,得到1-氯-1-乙酰基环丙烷;最后将1-氯-1-乙酰基环丙烷氯化,得到中间体1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。与文献相比反应总收率有明显的提升。(2)4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成。以α-乙酰-γ-丁内酯为原料,磺酰氯作为氯化试剂低温下合成α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯;产物在酸条件下开环脱羧氯化得到3,5-二氯-2-戊酮;进一步硫氰化得到3-硫氰基-5-氯-2-戊酮;在氯化氢气体条件下,以乙酸乙酯为溶剂,将3-硫氰基-5-氯-2-戊酮环合,得到2-氯-4-甲基-5-(2-氯乙基)噻唑;再在三水合醋酸钠条件下,以乙醇作为溶剂,将2-氯-4-甲基-5-(2-氯乙基)噻唑的氯乙基水解,得到2-氯-4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑和2-氯-4-甲基-5(2-羟乙基)噻唑;之后将混合产物在锌和醋酸条件下氢化脱卤,得到4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑;最后在碱性条件下,水解4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑得到4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑。通过对1-氯-1-氯乙酰基环丙烷和4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑合成工艺的可行性研究,筛选出了各自相对经济可行的工艺合成路线,并探讨了各种可能影响产率的因素,最终得出了相对理想的工艺参数,为1-氯-1-氯乙酰基环丙烷和4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的工业化生产奠定了良好的基础。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 程卜;γ-丁内酯产不足需[J];化学工程师;2001年02期
2 蔡征宇,王明亮,刘举正;(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成[J];中国医药工业杂志;2004年03期
3 钱伯章;朱建芳;;γ-丁内酯的生产技术与市场分析[J];化工中间体;2006年09期
4 邱娅男;;γ-丁内酯的生产方法及其应用综述[J];科技情报开发与经济;2008年34期
5 刘伟;;γ-丁内酯的生产技术[J];科技情报开发与经济;2010年22期
6 ;α-乙酰-γ-丁内酯合成新工艺验收[J];乙醛醋酸化工;2013年02期
7 吴彦彬;宋国全;闫广学;杨理;杨素阁;;α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究[J];化工中间体;2013年06期
8 吴彦彬;宋国;闫广;杨理;;α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究[J];化工中间体;2013年07期
9 刘长功;国外γ-丁内酯生产技术进展状况及需求[J];石油化工动态;1994年05期
10 李峰;γ-丁内酯工业进展述评[J];精细与专用化学品;1995年17期
11 李连石;提高γ-丁内酯选择性之探讨[J];安徽化工;1999年04期
12 孙云龙;张敏;杨华;王立升;梁鹏云;杨龙力;陈淋敏;葛燕;;α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征[J];应用化工;2014年05期
13 吕咏梅;γ-丁内酯生产与下游产品的开发[J];化工中间体网刊;2003年20期
14 周寿祖;γ-丁内酯的生产现状和市场前景[J];化工技术经济;2000年06期
15 ;γ-丁内酯生产技术及市场应用[J];化工文摘;2002年01期
16 王勤旺;γ-丁内酯的市场前景[J];精细与专用化学品;2003年09期
17 尚东升;γ-丁内酯五步法制备环丙胺工艺评析[J];江苏化工;2004年06期
18 周忠强;胡先明;;(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-丁内酯的合成[J];农药;2006年01期
19 马宁;崔炳春;崔卫星;鲁智礼;;合成γ-丁内酯工艺对比研究[J];河南化工;2007年08期
20 蔡征宇;王明亮;张千峰;;(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成工艺研究[J];安徽工业大学学报(自然科学版);2010年01期
中国重要会议论文全文数据库 前7条
1 余宏滔;;浅谈γ-丁内酯生产工艺设计[A];巨化集团公司化工学会论文集(九)[C];2011年
2 郭晓;王晓娟;郑晨星;郭晓东;王飞;徐海伟;刘宏民;;新型含α-亚甲基-γ-丁内酯的酯类化合物的设计、合成[A];2011年全国药物化学学术会议——药物的源头创新论文摘要集[C];2011年
3 郭晓;王晓娟;郑晨星;王飞;郭晓东;徐海伟;刘宏民;;含α-亚甲基-γ-丁内酯的氨基二硫代甲酸酯类化合物的设计、合成[A];2011年全国药物化学学术会议——药物的源头创新论文摘要集[C];2011年
4 卢凌彬;黄可龙;;聚[碳酸(亚丙酯-co-γ-丁内酯)酯]的热稳定性及热氧分解过程[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(8)[C];2007年
5 李文鹏;曹栩菡;段晓惠;;HMX在γ-丁内酯中的结晶动力学研究[A];第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集[C];2013年
6 郑捷;许振良;陈董根;程亮;;γ-丁内酯-DMAc混合溶剂制备PVC超滤膜[A];第四届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2010年
7 尹恒;叶应庆;何凌萨;丁彬;江波;王克;;羟乙基瓜尔胶中羟乙基摩尔取代度以及取代位置的表征[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 王伟;α-乙酰-γ-丁内酯的合成机理研究及其应用[D];山西大学;2013年
2 易国斌;γ-丁内酯催化合成PVP单体及其动力学研究[D];华南理工大学;2001年
3 黄捷;纳米金催化剂的合成及其在二醇氧化制内酯反应中的应用研究[D];复旦大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 秦冬冬;α-乙酰-γ-丁内酯下游产品的工艺研究[D];上海师范大学;2017年
2 刘盼盼;Ni/Al_2O_3-SiO_2催化剂催化顺酐液相加氢合成γ-丁内酯[D];山西大学;2014年
3 李奉才;丁二酸及其反应产物γ-丁内酯的分离工艺研究[D];华东理工大学;2016年
4 李志强;Cu催化α,β-不饱和二酯的共轭烷基化/Aldol加成/内酯化反应[D];大连大学;2016年
5 危伟;DL-α羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯合成工艺优化[D];吉林大学;2016年
6 蔡征宇;(S)-3-羟基-γ-丁内酯及其衍生物(S)-1,2,4-丁三醇的合成研究[D];东南大学;2004年
7 王存进;固体酸催化作用下苯和γ-丁内酯气固相合成α-四氢萘酮反应的研究[D];浙江大学;2010年
8 王江兵;顺酐常压氢化合成γ-丁内酯的催化剂研究[D];广州大学;2010年
9 赵晓静;顺酐加氢与1,4-丁二醇脱氢耦合工艺制备γ-丁内酯的研究[D];天津大学;2007年
10 田辉;芳基γ-酮酯及其γ-丁内酯类衍生物的合成与表征[D];南京理工大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前2条
1 仲科;4000吨级γ—丁内酯装置联动成功[N];中国化工报;2009年
2 高枫;γ-丁内酯有供过于求之忧[N];中国化工报;2006年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978