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PLZT电控光散射陶瓷微结构调控及性能研究

宋飞飞  
【摘要】:自1972年Haertling等人在美国桑迪亚国家重点实验室采用热压烧结工艺首次制得了锆钛酸铅镧(简记为PLZT)电光陶瓷以来,除了一般铁电材料所具有的铁电、压电及热释电等性能外,其独特的电光效应便逐渐为我们所熟知,尤其是电控光散射效应,即在外电场调控下,通过样品的入射光发生强的散射,以实现对光的调制,使得PLZT更广泛地应用于图像储存和显示器件等方面,更有望应用于偏振无关的高速光调制器中。PLZT电光陶瓷的电控光散射效应与材料的晶粒大小、实验工艺及内应力息息相关,但囿于陶瓷制备工艺的限制,导致材料性能欠缺,因此本论文通过对材料进行晶种掺杂及成品的退火处理,调控材料晶粒尺寸,改善材料性能。采用sol-gel化学法制备了化学活性好、均匀细颗粒的PLZT晶种,XRD显示为钙钛矿结构,并在陶瓷粉体中预置该晶种,以促进晶粒在烧结过程中长大。采用通氧热压烧结工艺,制备了致密化结构均匀的PLZT(8/68/32)电光陶瓷样品,系统研究了晶种掺杂含量(0%、5%、10%及15%)对材料的相貌结构及各性能的影响。研究发现:在烧结过程中,各样品均形成了稳定的钙钛矿结构,是典型的立方相结构,且随着晶种掺杂含量的增加,晶粒尺寸呈现明显的增长趋势,介电常数亦是如此。晶种含量对材料的铁电性能影响较大,低掺杂含量(0%-10%)时,材料均为典型的反铁电回线,回线呈收缩状态,高掺杂含量(15%)时,材料的电滞回线收缩更加明显,剩余极化及矫顽场明显降低,铁电行为发生了明显的变化;且5%引入量时的材料的光散射行为及衰减度明显改善。为进一步探究晶种的影响,在上述实验的基础上,继续探讨晶种的煅烧温度对PLZT电光陶瓷性能影响,选定晶种掺杂量为5%,设置晶种煅烧温度梯度为550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃及900℃,研究发现,晶种的煅烧温度在低温下对材料物相(550℃-850℃)不产生影响,高温时(900℃)会产生杂相,影响材料结构。材料为典型的反铁电相,晶种的煅烧温度对之影响不大,剩余极化及矫顽场均略微较低。材料的相对介电常数随晶种煅烧温度的升高呈现先升高后降低的趋势,介电温谱宽化。材料的透过率较高,透过率的影响趋势与介电常数一致,650℃为拐点。实验工艺亦会影响材料的性能。本论文采用热处理退火工艺消除材料在烧结及机械加工过程中产生的内应力,探讨退火处理对PLZT(8/68/32)电光陶瓷性能的影响。经退火处理后,PLZT(8/68/32)的最高相变温度(Tm)向高温方向移动,相对介电常数随退火温度的升高而升高,且在Tm附近介电常数增加幅度更大。退火处理对PLZT材料的铁电性能影响显著,退火处理后,材料的剩余极化(Pr)及矫顽场(Ec)均降低,铁电性能减弱。退火处理对PLZT材料的电光性能影响显著,经退火处理后,材料的透过率及衰减度均升高,阀值电场降低,使材料的应用范围更加广泛。


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