新型铪基氧化物薄膜的制备和铁电特性的研究

【摘要】：随着大规模集成电路产业不断向小型化发展的趋势,SiO_2作为传统的CMOS结构的栅介质已经不能满足目前的需求。寻找新型铁电材料与硅基CMOS集成电路工艺良好的兼容性,使其对于集成铁电学的发展具有重要意义。铪基氧化物纳米薄膜具备高的介电常数(K~25)、与CMOS集成工艺技术兼容、经特殊工艺处理后具备铁电性,使它成为新一代栅介质的潜在材料。本文选取氧化铪陶瓷靶和氧化钇陶瓷靶在TiN衬底上通过脉冲激光沉积法交替沉积制备HYO薄膜。主要研究了生长温度、钇元素的掺杂浓度、掺杂方式对HYO薄膜铁电特性的影响。实验中使用小角掠入式X射线衍射仪(GIXRD)、压电力显微镜(PFM)、透射电子显微镜(TEM)对薄膜的晶体结构、表面形貌、面间距、厚度、畴结构进行测量分析;利用X射线光电子能谱(XPS)分析薄膜中各元素的含量、比列及原子化合方式;使用铁电测试分析仪对薄膜电容器结构的极化曲线进行测量,E4980A精密LCR测试仪对薄膜电容大小和介电损耗的测量。研究结果如下:通过脉冲激光沉积法研究了不同生长温度(250℃、300℃、350℃)的HYO薄膜,随着生长温度的增加薄膜表面变得粗糙。从GIXRD小角掠入式对薄膜基片进行测试可知:三种生长温度下都有铁电相(正交相“o-111相”)的出现,然而250℃时薄膜的铁电相(o-111)的衍射峰最强。电学测试的结果在生长温度250℃时得到的电滞回线更加理想、漏电小、具有高的介电常数(K~26.7)适合做栅介质。研究了Y的掺杂浓度对HYO薄膜铁电特性的影响,XPS测得HYO薄膜中Hf:Y原子比分别为3.06、3.50、4.75。HYO薄膜原子比Hf:Y=3.50时,XPS特征峰Hf 4f、Y 3d信号更强;原子比Hf:Y=3.50时,薄膜晶体结构正交相衍射峰也更强且无杂相的干扰;电学测试原子比Hf:Y=3.50时,P-E电滞回线和C-V蝴蝶曲线也更加优异与另外两种情况。为了得到更加稳定铁电性HYO薄膜,研究了掺杂方式对HYO薄膜铁电特性的影响。采取未掺杂HfO_2薄膜、Y均匀掺杂的HYO薄膜、Y梯度掺杂的HYO薄膜。从小角掠入式测式(GIXRD)和透射电子显微镜(TEM)对Y梯度掺杂的HYO薄膜晶体结构、厚度、面间距进行表征,确定了薄膜薄膜厚度且正交相(o-111)的面间距结果与理论结果相吻合,根据EDS对薄膜中各元素的表征也证实了HYO薄膜中Y元素在垂直方向梯度掺杂;Y梯度掺杂HYO薄膜电学测试有高的剩余极化+P_r=10.5μC/cm~2、薄膜K值达到28、介电损耗低于0.03;Y梯度掺杂HYO薄膜通过压电力显微镜(PFM)畴结构表征得到180°畴反转且60分钟后畴结构反转仍然可以辨别。说明Y梯度掺杂HYO薄膜方式可以得到优异铁电特性的HYO薄膜。本实验通过脉冲激光沉积法制备了优异铁电特性的HYO薄膜,剩余极化在10μC/cm~2左右、介电常数在27左右显著高于传统栅介质材料SiO_2(大约在3.9左右)、低损耗、晶体结构表征证实了正交相的存在、180°畴结构反转且60分钟后稳定的畴结构都说明梯度掺杂的HYO薄膜具有稳定的铁电性。